一次底泥监测的结果与方法分享

表2 检测标准

1.EPA 方法3051A：称0.3g左右的样品，倒入对应的内罐（尽量使样品完全倒入底部），记录称量质量；加入6mL的硝酸，再加入3mL的氢氟酸（如样品有机物含量较高可多加硝酸与氢氟酸，但试剂体积不得多于20mL，不少于5mL），加酸时需将粘在罐内壁的样品冲下并缓缓摇匀；程序运行完成后，大概需要20min冷却罐子；将所有样品取出后，置于通风橱中，拧开盖子，用超纯水轻轻的冲洗塞子；将已冲洗塞子的样品放置平板加热器上，再根据样品消解状态加入1~2mL高氯酸；当样品消解剩下1mL左右时再往罐内加入超纯水，再次赶酸；当样品再次消解剩下1mL左右时将样品取出，再加超纯水，盖上塞子，放置于架子冷却；将已冷却的样品定容到50mL的塑料容量瓶中。等待上机。

2.1样品采集与保存

根据监测方案要求，实施采样。一般土壤样品采集于样品袋，有腐蚀性或要测挥发性化合物，改用广口瓶装样。样品采集后置于低温冰箱中保存。

2.2预处理

2.2.1将采集样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分成约100g，风干后，除去土壤中石子和动植物等异物，用玛瑙棒研磨，通过100目的尼龙筛收集，混匀后备用。

2.2.3试液的制备

2.2.3.1硫酸-硝酸-高猛酸钾消解法

称取经风干研磨后的土壤0.5～2g（准备之0.0002g）于150ml锥形瓶中，用少量蒸馏水润湿样品，加入硫酸-硝酸混合液5～10ml,待剧烈反应停止后，加蒸馏10ml，高猛酸钾溶液10ml，在瓶口插一小漏斗，置于低温电热板上加热至近沸，保持30～60min。分解过程中若紫色褪去，应随时补加高锰酸钾溶液。取下冷去，临测定前，边摇边滴加盐酸羟胺溶液，直至过程的高猛酸钾及起气壁上的二氧化锰全部褪色，定容至100ml。

2.3测定

3.1称取风干研磨后的土壤样品0.5～2g于150ml锥形瓶中，加7ml硫酸溶液，10ml硝酸，2ml高氯酸，置电热板上加热分解，破坏有机物（若试液颜色变深，应及时不加硝酸），蒸至冒高氯酸浓烟。取下冷却，用水冲洗瓶壁，再加热至冒浓白烟，以驱尽硝酸。取下锥形瓶，瓶底仅剩少量白色残渣(若有黑色颗粒物应补加硝酸继续分解)，加蒸馏水至约50ml。

3.2样品测试

3.2.1将盛有试液的砷化氢发生瓶中，加入4ml碘化钾溶液，摇匀，再加2ml氯化亚锡溶液，混匀，放置15min。

3.2.2取5.00ml吸收液于吸收管中，插入导气管。

3.2.3加入1ml硫酸铜溶液和4g无砷锌粒于砷化氢发生瓶中，并立刻将导气管与砷化氢发生瓶连接，保证反应器密闭。

3.2.4在室温下，维持反应1h，使砷化氢完全释出。用三氯甲烷将吸收液体积补充至5.0ml。

3.2.5用1cm比色皿，以吸收液为参比，于波长510nm处测定吸光度。同时进行空白试验（需要制备2份空白试样）

4. 海洋监测规范第5部分：沉积物分析 GB 17378.5-2007 17.1

硫化物

称取3g(±0.0001g)混匀湿样，于50ml烧杯中，加5ml水，2～3ml乙酸锌，调成糊状，用少量水将全量转移至反应瓶内。取10ml乙酸锌吸收液与吸收管内。连接装置，(水浴60℃)，接通氮气。在加酸通氮气管内，加入15ml盐酸溶液沉积物样品中的硫化物与盐酸反应生成硫化氢，被氮气吹出，被乙酸锌溶液吸收，反应生成硫化锌。在酸性介质中当三价铁离子存在下，硫离子与对氨基二甲基苯胺反应生成甲基蓝。