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晒一次茶叶和蔬菜有机氯前处理过程

  • shiweiyangswy
    2013/06/21
  • 私聊

农残检测

  • 前处理过程是按NY761-2008

    事先说明,由于整个过程只有本人一人,俺既要拍照又要操作,所以有些照片是没有的

    1、称样

    茶叶5g,蔬菜25g。误差方面,俺习惯将茶叶控制在±0.02间,蔬菜控制在24.95g到25.20g间。

    称样时的图没照,放张称样后的天平



    2、用纯净水将茶叶润湿。

    图片无,放张俺们的纯水机



    3、加乙腈,茶叶样和蔬菜样都加50ml。俺一直想不通5g的茶叶样加乙腈的量怎么和25g的蔬菜样加的量一样。

    部分加了乙腈的茶叶样图片



    3、均质

    哈哈,这步终于有图片啦

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  • 雾非雾

    第1楼2013/06/21

    应助达人

    蔬菜控制在24.95g到25.20g间。

    为何不是25.05?

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  • shiweiyangswy

    第2楼2013/06/21

    4、过滤(图片无,其实是俺忘记照了)
    5、震荡、静止(纯手工震荡)
    处于静止状态的样品们(图)


    问一下大家吗,加氯化钠,大家是凭感觉加还是称出准确的量加?

    6、抽取10ml的上层溶液移入烧杯,放在水浴锅上蒸



    不要问俺为啥不通氮气,俺也想通,但是没氮气你让俺怎么通!!!!!!!!!

    7、蒸至近干(每次做时,总有一些由于没掌握,干过了)

    8、用丙酮+正己烷的混合液洗涤烧杯,然后将洗涤液倒入塑料离心管里,放入离心机离心10分钟(这步以前没有,是俺这次才加的),为了验证一下离心了的和没离心的有啥区别,其中一个样品在“6”时,俺抽取了两份。

    放入离心机时的图



    9、称着离心这段时间,检查一下佛罗里硅柱能不能放入刻度离心管,发现有几个塞不进,立即换。



    图上的两只烧杯,一只装丙酮和正己烷的混合液,一只装正己烷。

    10、依次用混合液和正己烷淋洗佛罗里硅柱,当液面快到柱子表层时,迅速柱子转到另一根刻度离心管,倒入离心过后的洗涤液。

    俺发现,离心过后,茶叶的有沉淀物,蔬菜的没有(俺蔬菜只做了三个,只代表本次所做的没有),倒入的洗涤液自然除沉淀物部分。

    11、过柱后,用正己烷定容至5ml

    或许是俺掌握的的量好,过柱后,刻度离心管里的溶液里5ml没差多少,只要加两三滴正己烷就行了。(这是有氮吹仪没氮气,从来没用过氮吹仪练出来的)。

    12、装入上机瓶上机检测

    最后

    俺发现离心了的,比没离心的,杂峰少了很多。

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  • zyl3367898

    第3楼2013/06/21

    应助达人

    1、氯化钠称取5-7g,每次称6g,为了让平行样平行,氯化钠也称取成一样的。
    2、你不氮吹,只放在水浴锅上,几分钟近干?
    3、你蒸干后加正已烷去离心,是为了去杂峰,茶叶中杂峰多,蔬菜中杂峰少。蔬菜不用离心也可以。
    4、过柱后,还应该在50度水浴氮吹近干,才能加正已烷定容,你不去氮吹,直接定容,回收率会是多少?数据还会准确吗?

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  • zhw19811005

    第4楼2013/06/23

    整个前处理一共花了多长时间呀

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  • DeeperBlue

    第5楼2013/06/23

    应助达人

    茶叶(干茶)一般是5斤鲜叶制成1斤干茶。可能是这个原因,5g茶叶和25g蔬菜加同样量的乙腈。哈哈,猜的。
    另外,不加氮吹应该不对。一是时间,二是氧化降解。买个氮吹仪吧,不贵。

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  • MMYG

    第6楼2013/06/24

    应助达人

    猜得有道理。。。。。。

    DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:茶叶(干茶)一般是5斤鲜叶制成1斤干茶。可能是这个原因,5g茶叶和25g蔬菜加同样量的乙腈。哈哈,猜的。

    另外,不加氮吹应该不对。一是时间,二是氧化降解。买个氮吹仪吧,不贵。

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  • MMYG

    第7楼2013/06/24

    应助达人

    过柱后,还应该在50度水浴氮吹近干,才能加正已烷定容,你不去氮吹,直接定容,回收率会是多少?近干是为了不用容量瓶定容,用容量瓶的话无所谓。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:1、氯化钠称取5-7g,每次称6g,为了让平行样平行,氯化钠也称取成一样的。
    2、你不氮吹,只放在水浴锅上,几分钟近干?
    3、你蒸干后加正已烷去离心,是为了去杂峰,茶叶中杂峰多,蔬菜中杂峰少。蔬菜不用离心也可以。

    4、过柱后,还应该在50度水浴氮吹近干,才能加正已烷定容,你不去氮吹,直接定容,回收率会是多少?数据还会准确吗?

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  • MMYG

    第8楼2013/06/24

    应助达人

    纯水机需要标识管理么?

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  • shiweiyangswy

    第9楼2013/06/24

    近干时间大概在半小时左右。

    问:为什么过柱后还要在50度水浴氮吹近干?

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:1、氯化钠称取5-7g,每次称6g,为了让平行样平行,氯化钠也称取成一样的。
    2、你不氮吹,只放在水浴锅上,几分钟近干?
    3、你蒸干后加正已烷去离心,是为了去杂峰,茶叶中杂峰多,蔬菜中杂峰少。蔬菜不用离心也可以。
    4、过柱后,还应该在50度水浴氮吹近干,才能加正已烷定容,你不去氮吹,直接定容,回收率会是多少?数据还会准确吗?

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  • shiweiyangswy

    第10楼2013/06/24

    这个不清楚

    MMYG(jl070869) 发表:纯水机需要标识管理么?

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