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[求助]各位老师,你们好,帮助分析一下我的晶体生长方向啊?

透射电镜(TEM)

  • tem

    非常感谢各位老师的指点帮助!



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tem
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  • troy_chen

    第1楼2006/07/12

    XRD显示和PDF#77-1987相符,四方相,空间群为I4/m(87)

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  • 天黑请闭眼

    第2楼2006/07/12

    解释一下你这几张照片怎么对应的?什么样品?
    另外,一般文章里讲纳米线生长方向就是指平行于长轴的晶面生长方向。你参照一下其他人的文章就是了。
    标定方法见:
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060629/470118/
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060531/443567/

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  • troy_chen

    第3楼2006/07/12

    谢谢shxie老师!第一张图是一个高分辨的,第二张是它的FFT图,第三张是TEM图,第四张是对着那个棒的一点做的选区电子衍射。我根据您教的方法大概分析了一下,但是我学催化的,实在是做实验时,进入了做材料的区域,感觉这方面的知识欠缺很多。所以不敢肯定啊。

    材料是Ag1.8Mn8O16。

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  • 天黑请闭眼

    第4楼2006/07/12

    你把第二张照片FFT上对应的点标出d值来,然后根据你的PDF卡,按照那两个帖子算夹角,符合了就是了。
    第四张照片要你自己量一下实际底片的距离,具体方法也是见那两个帖子。

    troy_chen 发表:谢谢shxie老师!第一张图是一个高分辨的,第二张是它的FFT图,第三张是TEM图,第四张是对着那个棒的一点做的选区电子衍射。我根据您教的方法大概分析了一下,但是我学催化的,实在是做实验时,进入了做材料的区域,感觉这方面的知识欠缺很多。所以不敢肯定啊。

    材料是Ag1.8Mn8O16。

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  • troy_chen

    第5楼2006/07/13

    fft
    谢谢,我自己试着标了一下,各位帮助看看标的是否正确啊?另外,标好了,也不明白怎么从选区电子衍射中看出晶体生长方向啊?盼老师知道啊!

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  • 天黑请闭眼

    第6楼2006/07/13

    应该是你把两个面算对了,夹角也对,但是这两个面标反了,换一下就可以了。图中箭头方向应该就是生长方向。角度是量出来的,计算值是73.47度,吻合的比较好。
    请各位高手指正

    troy_chen 发表:谢谢,我自己试着标了一下,各位帮助看看标的是否正确啊?另外,标好了,也不明白怎么从选区电子衍射中看出晶体生长方向啊?盼老师知道啊!

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  • troy_chen

    第7楼2006/07/14

    谢谢shxie老师!还有一个问题,就是“选区电子衍射可以来判断,晶体生长方向。而HRTEM的傅立叶变换也可以用来判断。那么是不是我在文章中,就不需要再提供选区电子衍射呢?两者那个更好呢?”而且,我还有一种疑惑,HRTEM图中,我们可以根据晶格间距判断出是那个晶面,从而判断晶体生长方向。同时,如果我再用它的傅立叶变换来判断晶体生长方向,是不是两者其实就是一个判据。更多的文章中,根据HRTEM和SEAD来判断晶体生长方向。

    我想用HRTEM的傅立叶变换来代替SEAD,是不是可以呢?

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  • Jin

    第8楼2006/07/14

    2种方法在文献中都有用
    不过我觉得用BF image+相应的SAED更加只管和准确,外加在判定生长方向的时候你可以在拍了SAED之后再拍一个shadow image,这样,可以更加直观的帮助你判定生长方向。
    当然如果灭有作SAED,那么我看到有的文献上也inset FFT来代替SAED,大体上也是能够判断出那个方向的。因为纳米样品好的SAED我觉得挺难拍的,也有用NBD作的。
    比较严谨的我觉得应该是BF image+相应的SAED+对应位置的HRTEM。

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  • troy_chen

    第9楼2006/07/14

    谢谢您的指导。感觉有点明白了!不过还是不明白,怎么样从SEAD来判断生长方向的。有几个问题想问一下,
    1。在做SEAD时,我时应该对着纳米棒的那一部分做衍射呢?
    2。我按照各位老师教的方法,判断出了每个点所对应的晶面,可是我怎么样判断晶体生长方向是那个晶面呢?

    非常感激各位指导帮助!

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  • Jin

    第10楼2006/07/14

    因为我手头实在是没有SAED的东西,在只有用FFT的图形来表示一下。
    假设你到电镜里看到一条线,如途中a,这时候你要确定生长方向==一些信息,你可以在a图中打圈的随便什么地方套光栏都可以拉,不要套到其他的线就可以了。你可以打衍射了,出现花样后,由于样品虽然是躺在C膜上,还是可能有点点不正,所以慢慢的倾转倾转带轴到斑点对称。这时候,你就可以拍照了啊,我手头没有作这个的,所以就先用FFT代表一下吧,拍出来的照片大致的样子就跟c是一样的,根据你得到的SAED和你的样品成分,标定一下得到的SAED,比如我的这个是立方的,且已经标定了。这时候你能构得到纳米线(带)是沿着111方向生长了拉,侧面是1-10方向,电子入射是11-2方向。
    这时候在图中红框拍个高分辨,主要是靠近C膜支持会好点,得到高分辨后,就去处理了啊,一顿处理之后把对应的晶面标出来就可以了。

    比如对于立方,SAED 的111代表正空间(111)晶面能够发生衍射,其法线的方向[111]就是图中生长方向了。不过这种VLS生长的纳米线111生长太多了。不过要小心六角的,在3位表示的时候要注意方向和晶面对应的时候不要搞混了。

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