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大粒径粉体的TEM样品制备

透射电镜(TEM)

  • 悬赏金额:20积分状态:未解决
  • 大家好!有一问题请教大家:

    如今我想做一批粉末样的TEM样品,粉体粒径50-100μm,粉体为核壳结构,外出为Cu,内层为非晶颗粒。

    之前尝试使用G1胶包埋、硅片对粘,但是在减薄的时候粉(已被磨成片状)很容易就从填覆胶中脱落。

    请问各位大虾,除去FIB,有什么建议或者方法制备这种大粒径粉体的TEM样品呢??? 谢谢!
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  • 蓝莓口香糖

    第1楼2014/12/20

    包埋的时候适当提高粉体含量。不要用硅片对粘。包埋块体直接研磨、减薄,不至于所有颗粒都脱落吧。

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  • COVER ME!

    第2楼2014/12/20

    我也试过不用硅片对粘,直接减薄钉薄过地包埋体,但是一减薄,胶就变形,粉也落了。

    有没有什么建议呢?

    蓝莓口香糖(drizzlemiao) 发表:包埋的时候适当提高粉体含量。不要用硅片对粘。包埋块体直接研磨、减薄,不至于所有颗粒都脱落吧。

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  • COVER ME!

    第3楼2014/12/20

    我用硅片对粘(用的是G1与粉混合后的胶水),就是希望能在减薄的时候不变形,但是粉还是会脱落。也不知道如何弄了,FIB毕竟使用价格还是不能接受,

    蓝莓口香糖(drizzlemiao) 发表:包埋的时候适当提高粉体含量。不要用硅片对粘。包埋块体直接研磨、减薄,不至于所有颗粒都脱落吧。

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  • 洪星二锅头

    第4楼2014/12/22

    磨好片后,粘贴一个150目左右的铜网或钼网就可以,如果嫌太厚了,可以粘好后将网的那一面再磨薄点就行了

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  • COVER ME!

    第5楼2014/12/22

    恩 好的 我再试试

    洪星二锅头(coime) 发表:磨好片后,粘贴一个150目左右的铜网或钼网就可以,如果嫌太厚了,可以粘好后将网的那一面再磨薄点就行了

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  • 黄石道人

    第6楼2014/12/29

    请问楼主最近微米级样品制备出来了?
    我之前也遇到过类似情况,一直没有解决;最近想用FIB直接切样。

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  • COVER ME!

    第7楼2014/12/29

    按照【洪星二锅头】的指导,做了两个样,一个没掉,一个还是掉了。没掉的暂时只用JEM 1400观察了一下薄区,还可以,高分辨率及STEM还没有来得及做。

    黄石道人(v2722760) 发表:请问楼主最近微米级样品制备出来了?

    我之前也遇到过类似情况,一直没有解决;最近想用FIB直接切样。

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  • 黄石道人

    第8楼2014/12/29

    我把微米级粉末和Al箔(严格来说不是Al箔,超市卖的保险用品而已),在压力机下压在一起。

    然后磨,再离子减薄;

    也成功过,但是成功率实在很低,制备四五个样品,运气好,才成功一个。

    COVER ME!(taogg) 发表:按照【洪星二锅头】的指导,做了两个样,一个没掉,一个还是掉了。没掉的暂时只用JEM 1400观察了一下薄区,还可以,高分辨率及STEM还没有来得及做。



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  • 洪星二锅头

    第9楼2014/12/30

    你用的是什么胶水,最好用自然固化的胶水,M610可以,当然用G1胶也是可以的
    先磨到一定厚度时就粘网,别等到太薄的时候再粘,然后再磨,网也可以适当的磨薄一点,样品应该不会发生脱落的

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  • 黄石道人

    第10楼2014/12/30

    额,洪星二锅头在哪个城市?可以当面请教?

    洪星二锅头(coime) 发表:你用的是什么胶水,最好用自然固化的胶水,M610可以,当然用G1胶也是可以的

    先磨到一定厚度时就粘网,别等到太薄的时候再粘,然后再磨,网也可以适当的磨薄一点,样品应该不会发生脱落的

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