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TG铂金坩埚加氧化铝坩埚盖什么情况下使用

  • windthund88
    2013/06/25
  • 私聊

热分析仪

  • 请问TG铂金坩埚什么情况下使用?最近需测试三氧化二锑无机物,是否不能用氧化铝坩埚,而需用铂金坩埚?用后坩埚如何处理?是否需要加盖氧化铝坩埚盖呢?做TG粉体测试什么时候需要加盖坩埚盖?请各位大侠不吝赐教。
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  • KK-yiqi

    第1楼2013/06/25

    应助达人

    如果是纯粹TG,可以用Pt坩埚;同步热分析的话,那个Pt坩埚更多的是用于保证DSC信号的,所以,确保坩埚不要污染了影响DSC信号。氧化铝坩埚国产的很便宜,做坏了丢弃就行了。
    做TG样品一般不加盖子。

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  • tutm

    第2楼2013/06/25

    一般容易迸溅的样品需要盖上非密闭的盖子

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  • xiaoyezi77

    第3楼2013/06/27

    铂金坩埚的清洗方法
    a. 在稀盐酸或稀硝酸
    b. 内煮沸(用稀盐酸比较方便,配成(1.5-2)mol/L的盐酸溶液)注意所用的酸盐中不得含有硝酸,硝酸盐,卤素等到氧化剂.
    c. 如用稀酸尚不能洗净时,则用焦硫酸钾,碳酸钠或硼砂熔融清洗
    d. 如仍有污点,或表面发乌,则用通过100筛目的无尖锐棱角的细砂,用水润湿进行轻轻磨擦,使表面恢复光泽

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  • xiaoyezi77

    第4楼2013/06/29

    三氧化二锑在高真空时加热至400℃能升华。升华出的气体在冷却后会凝华,如果坩埚不密封的话,凝华的固体会吸附到炉体以及热电偶上,影响仪器的灵敏度,所以还是建议加盖。我想问下楼主的加热釜能抽真空吗?

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  • windthund88

    第5楼2013/06/29

    那是要加盖吗?仪器不能抽真空。

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  • tutm

    第6楼2013/06/29

    楼主是进行TG测试,密封了以后测不出热失重了,这恐怕不符合楼主的原意

    xiaoyezi77(v2692547) 发表:三氧化二锑在高真空时加热至400℃能升华。升华出的气体在冷却后会凝华,如果坩埚不密封的话,凝华的固体会吸附到炉体以及热电偶上,影响仪器的灵敏度,所以还是建议加盖。我想问下楼主的加热釜能抽真空吗?

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  • KK-yiqi

    第7楼2013/06/30

    应助达人

    如果只是样品中混合有少量的三氧化二锑,常压下挥发情况会比高真空下的小,必须做的话减少样品用量.

    xiaoyezi77(v2692547) 发表:三氧化二锑在高真空时加热至400℃能升华。升华出的气体在冷却后会凝华,如果坩埚不密封的话,凝华的固体会吸附到炉体以及热电偶上,影响仪器的灵敏度,所以还是建议加盖。我想问下楼主的加热釜能抽真空吗?

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  • xiaoyezi77

    第8楼2013/07/01

    常压下挥发不严重的话,可以不加盖使用。长时间使用后如果有污染,建议高温煅烧加热釜。

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:如果只是样品中混合有少量的三氧化二锑,常压下挥发情况会比高真空下的小,必须做的话减少样品用量.

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