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【求助】-微波消解的空白怎么那么高

beckhanrui

2006/07/12

发现钙离子的空白比较高，开始用分析纯的硝酸，后来换了优级纯的，空白还是很高（空白的重现性很好，应该排除操作不当仪器污染等造成偶然误差的原因），看到一篇仪器厂家文章说国产硝酸缺少规范，说钙含量很高，最高达10ug/ml，也看到有别的帖子说硝酸空白高的问题。但已发表的用原子吸收测定钙的文章对此只字不提。。发文章的那些哥们真就从来没遇到这种情况么？还是仅仅是出于其他考虑呢

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qhdjyg

第1楼2006/07/12

10ug/ml的确够高的了，头一回听说。我感觉试剂问题的可能性比较小。
不知你做的是什么样品，可用EDTA络合滴定或石墨炉比较一下。

0

现在开始学GC

第2楼2006/07/13

我们公司用的是进口的硝酸，好像就没有这个问题

0

hjhhjhhjh

第4楼2006/07/18

我也碰到过这种情况，优级纯的硝酸Ca含量40ppm，实在是可怕。

0

xfzou

第5楼2006/09/21

沒實際作業過，沒有發言權，但是我相信10PPM的含量不大可能，再高也不能是這樣，那還叫優級純嗎?不用硝酸，只用鹽酸和硫酸作一個較短時間的空白，檢查一下你的缸體是否清洗干淨，再重做一次試試？測鈣，蒸餾水也要處理好，其中鈣，鎂離子干擾很大的。

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bigbighw

第6楼2007/04/23

用的是什么水呢？水中的钙离子会干扰哦。有没有直接拿水测过空白啊？
beckhanrui 发表:发现钙离子的空白比较高，开始用分析纯的硝酸，后来换了优级纯的，空白还是很高（空白的重现性很好，应该排除操作不当仪器污染等造成偶然误差的原因），看到一篇仪器厂家文章说国产硝酸缺少规范，说钙含量很高，最高达10ug/ml，也看到有别的帖子说硝酸空白高的问题。但已发表的用原子吸收测定钙的文章对此只字不提。。发文章的那些哥们真就从来没遇到这种情况么？还是仅仅是出于其他考虑呢

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