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各位哥哥姐姐们,来帮我看看几个关于原吸的问题吧,拜托啊

  • 当且井当
    2013/06/28
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 原吸有3个多月了,但还是有几个问题不清楚,单位就我一个做原吸。希望各位大哥大姐帮帮忙哈

    1、不同的样品(都是植物粉末)同样是测铅元素,灰化温度和原子化温度是不是一样的?

    2、泡玻璃器皿的酸溶液,泡了一段时间后,取样稀释10倍浓度约为6ppb,会不会太高?

    3、有时候做实验吸光值会减少将近一半,没有改变什么,石墨管也是好的,还有别的原因吗?

    4、有时候做铅和铬空白会比样品高,是不是因为空白没有金属,比样品更容易污染?

    5、火焰的称样量需要比石墨炉的称样量大吗?还是一样的?
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  • cminzhen

    第1楼2013/06/28

    第一点,灰化温度和原子化温度肯定是不一样的,
    第二点,这个我也不知道,一般泡器皿的酸要勤换
    第四点,空白比样品高,肯定是有问题的,看看是不是哪里污染了,或者换好的试剂做空白
    第五点,这个看你样品中被测元素的含量的,

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  • 冰山

    第2楼2013/06/28

    应助达人

    1、不同的样品(都是植物粉末)同样是测铅元素,灰化温度和原子化温度是不是一样的?
    可能一样,也可能不一样,看测试结果。一般差不多

    2、泡玻璃器皿的酸溶液,泡了一段时间后,取样稀释10倍浓度约为6ppb,会不会太高?
    不算太高。看泡酸后器皿的洁净度如何,个人觉得问题不大
    3、有时候做实验吸光值会减少将近一半,没有改变什么,石墨管也是好的,还有别的原因吗?
    如是指同样的样液,比如是标液,就要查原因了。“没有改变什么”只是个人感觉,有时会有不为人觉察的变化,比如灯老化了,标液的实际浓度变了等。总之吸光值变小了一半一定要找到原因的。

    4、有时候做铅和铬空白会比样品高,是不是因为空白没有金属,比样品更容易污染?
    不是这个道理,除非人为。正常情况是样品中的含量确实低
    5、火焰的称样量需要比石墨炉的称样量大吗?还是一样的?
    火焰与石墨炉两者间的称样量没有什么好比的。如果要改变方法要求的称样量,那还是看样品中含量是否太低或太高(一般是嫌太低不易测而加大称样量),但也要考虑消解能承受到多少
    个人意见,仅供参考

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  • wangjunyu

    第3楼2013/06/28

    应助工程师

    有时候做实验吸光值会减少将近一半,没有改变什么,石墨管也是好的,还有别的原因吗?

    这个是经常出现还是偶然出现。是对所有的样品都出现这个情况吗

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  • qlmkk

    第4楼2013/06/28

    你用的是湿法消解还是干法消解?

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  • allab

    第5楼2013/06/29

    灰化温度和原子化温度不一样,用尽可能高的灰化温度,近可能低的原子化温度

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  • ldgfive

    第6楼2013/06/29

    应助工程师

    成分接近的样品,升温程序是通用的
    你的酸溶液污染了
    样品称样量要根据含量来定

    当且井当(v2694112) 发表:原吸有3个多月了,但还是有几个问题不清楚,单位就我一个做原吸。希望各位大哥大姐帮帮忙哈

    1、不同的样品(都是植物粉末)同样是测铅元素,灰化温度和原子化温度是不是一样的?

    2、泡玻璃器皿的酸溶液,泡了一段时间后,取样稀释10倍浓度约为6ppb,会不会太高?

    3、有时候做实验吸光值会减少将近一半,没有改变什么,石墨管也是好的,还有别的原因吗?

    4、有时候做铅和铬空白会比样品高,是不是因为空白没有金属,比样品更容易污染?

    5、火焰的称样量需要比石墨炉的称样量大吗?还是一样的?

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  • 当且井当

    第7楼2013/06/30

    [quote]原文由 qlmkk(qlmkk) 发表:你用的是湿法消解还是干法消解?[/quot

    微波消解。。

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  • 当且井当

    第8楼2013/06/30

    我怎么记得是尽可能低的灰化温度,高的原子化温度啊

    allab(allab) 发表:灰化温度和原子化温度不一样,用尽可能高的灰化温度,近可能低的原子化温度

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  • 当且井当

    第9楼2013/06/30

    不同的样品,没有标准物质,你们是怎么确定温度的呢?是不是做灰化原子化最佳化,把样品和标液都做一遍,然后找到标液和样品的平衡点,是这样的吗?

    ldgfive(ldgfive) 发表:成分接近的样品,升温程序是通用的
    你的酸溶液污染了
    样品称样量要根据含量来定

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  • 当且井当

    第10楼2013/06/30

    1、不同的样品,没有标准物质,你们是怎么确定温度的呢?是不是做灰化原子化最佳化,把样品和标液都做一遍,然后找到标液和样品的平衡点,是这样的吗?

    3、我的酸已经是默克的了,跟我做的样品有关系吗,我样品金属含量很少的?而且我用的玻璃器皿和消解罐都是同个步骤的

    cminzhen(cminzhen) 发表:第一点,灰化温度和原子化温度肯定是不一样的,
    第二点,这个我也不知道,一般泡器皿的酸要勤换
    第四点,空白比样品高,肯定是有问题的,看看是不是哪里污染了,或者换好的试剂做空白
    第五点,这个看你样品中被测元素的含量的,

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