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土壤分析全过程无死角教学

名字长了容易引起注意

2013/07/01
光谱

土壤固体废弃物监测

工作的背景背景我不知道该如何去说，这是一次在工业园区四个点采集的土壤，完全按照规范要求来的。

目的目的是为了了解电池厂周围的土壤铅含量，看是否属于正常值水平。

意义一次非常好的土壤消解实践过程，并且得到了工业园区的基本土壤重金属数据。

本文分为两个部分组成，第一部分为前处理过程，第二部分为消解分析过程。请各位看官睁大眼睛，教学开始了。

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第一部分前处理过程篇

土壤的前处理方式其实有很多。包括用机器碎土壤，用研磨棒研磨土壤，我这是最初级的最体力也是最粗暴的筛选方式，用木槌和擀面杖碾碎土壤。机器碾碎这个我没见过，估计属于高科技。研磨棒没必要，我这几斤的土壤，随便碾碎一些就够用了，没必要用那么精细的东西。

1、土壤晒干。不可烘干，不可太阳照晒。这个上岗证题目考过。

土壤的摆放我曾用过牛皮纸，A4纸。最近一次在论坛里咨询，说A4纸可能含有铅，所以我放弃了，还是老实点用搪瓷盆吧。

2、土壤碾碎，所用的工具均为木质。锤子和擀面杖。先用木槌将土壤敲碎，然后用擀面杖使劲碾压，碾压至很多碎粒即可。

3、土壤筛选，使用80-100目的尼龙筛子。我一般习惯两层同时使用，80目能够进行初级筛选，100目是精筛选。

最下面的为100目的尼龙筛。我在筛的时候发现很多细微的树根或者草根能被通过80目的筛子，但是通不过100目的筛子。还好有100目能够把这些草根之类的都筛掉，不然有机物含量太高，加高氯酸就太危险了。

4、最终筛选出来的土壤样品。我是放在干燥器里面保存的。

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第二部分分析篇

土壤消解也有好几种方法，微波消解是最省力气的，但是遗憾的是我们没有这个先进的设备。其次《水和废水监测分析方法》第四版中底泥部分有两种底泥消解方法，一种是硝酸-氢氟酸-高氯酸，一种是王水。本次分析按照GB/T 23739-2009方法进行分析，是用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸消解。

消解步骤如下：

1、称取0.2g土壤试样于聚四氟乙烯坩埚中，我是用的聚四氟乙烯烧杯。土壤此时呈黄褐色，如果是黑色说明有机质太高。

2、用水湿润后加入10ml盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热。此时开始有酸雾产生。

这是用盐酸消解途中我拿出来观察拍摄的照片。聚四氟乙烯烧杯太烫，只得戴手套。

继续消解~~~

3、加入硝酸、氢氟酸、高氯酸，土壤颜色有明显变化。从黄褐色明显颜色变淡了，在这里有必要问一句，有没有版友在分析土壤时遇到过有机质太高加高氯酸爆炸的事件？

后面三种酸加入后，明显酸雾变大变浓。

酸雾浓的都看不见烧杯底部的酸到底有多少，所以每次我都要稍微晃动一下，以便我能观察到底部的情况。

4、驱赶高氯酸白烟蒸至内容物呈粘稠状。细心的版友应该能发现浓浓的白烟，通风橱的风力比较大，所以照片不是很容易拍摄下来。

5、这是蒸至近干时烧杯内的物质，是灰白色的残渣。个人感觉有些类似石灰一样的东西。

6、加1+1硝酸溶解残渣，需要在电热板上加热才能溶解，否则很难溶解掉。

7、最后等冷却后将溶液定容至50ml容量瓶。

——————————————————结果及结论——————————————
本次分析按照GB/T 23739-2009方法进行分析。

这个方法和《水和废水分析方法》第四版中底质的分析方法略有区别。

底质的分析方法中是不加盐酸的，硝酸、氢氟酸、高氯酸分别依次添加的，并且在书中提到了加入硝酸、氢氟酸后不能冒出黄色的烟，否则前面两步重复。当时我有些不解，查资料得出的结论是高氯酸遇有机质会容易引起爆炸，所以每次加高氯酸都心惊胆战。

而土壤的分析方法是先加盐酸，硝酸、氢氟酸、高氯酸同时添加，其中并未提到有关黄色的烟的问题。地质的硝酸-氢氟酸-高氯酸的方法，我也在土壤上做过实验，从未见过黄色的烟，另外土壤一般前处理后的颜色都是黄褐色，未见过黑色的土壤样品。所以我认为对于结果来说两种消解方法区别不大，唯一的顺序区别是针对底质有机含量较高，为了消解完全及安全方面考虑，将酸的加入顺序进行了调整而已，我个人认为两种消解方法对土壤来说结果影响没有太大区别。

另外结果如下，结论是不超标。

铅标准是500㎎/kg
锌标准是500㎎/kg
铜标准是400㎎/kg
单位是㎎/kg

A、B、C、D四个点从结果上来说，除C点铅含量较高外，其他三个点得铅和锌的含量基本上持平，没有太大的变化，而铜含量C、D两点较A、B两点低一些，原因正在分析中。

此次土壤样品前处理及消解分析结果，圆满完成。其中铅含量基本上与四个点得位置特性相符合，由于牵涉到比较敏感的词汇，所以这篇文章也就到此为止了，不再多说了，感谢各位提出宝贵意见。

精
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相关话题

〓疯子哥〓

第1楼2013/07/01

这个是采用的是什么标准？
有没有进行方法优化？或者改进？
最后检测的结果是超标还是没超标呢？
如果名字把这些再细化下就是一篇很好的文章

0

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名字长了容易引起注意

第2楼2013/07/01

应助达人

，好的，我修改一下。
〓疯子哥〓(madprodigy) 发表:这个是采用的是什么标准？
有没有进行方法优化？或者改进？
最后检测的结果是超标还是没超标呢？
如果名字把这些再细化下就是一篇很好的文章

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qq250083771

第3楼2013/07/01

应助达人

呵呵前处理过程很详细啊

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郭景祎

第4楼2013/07/01

应助达人

过程很清楚，条理性很好，就是没看到取样过程，嘿嘿

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名字长了容易引起注意

第5楼2013/07/01

应助达人

在加上取样过程就全了，但是样品不是我去采集的
郭景祎(guojingyi-2010) 发表:过程很清楚，条理性很好，就是没看到取样过程，嘿嘿

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名字长了容易引起注意

第6楼2013/07/01

应助达人

感谢，这个也话花费了我不少时间和精力！
qq250083771(qq250083771) 发表:呵呵前处理过程很详细啊

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qq250083771

第7楼2013/07/01

应助达人

就是其实前处理挺难的前处理好了上仪器只是简单的一部分了
名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:感谢，这个也话花费了我不少时间和精力！

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郭景祎

第8楼2013/07/01

应助达人

哈哈，以后全了再来一篇~
名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:在加上取样过程就全了，但是样品不是我去采集的

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zhw19811005

第9楼2013/07/01

非常详细的过程

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名字长了容易引起注意

第10楼2013/07/01

应助达人

再全那我不如直接写标准去得了
郭景祎(guojingyi-2010) 发表:哈哈，以后全了再来一篇~

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