气相色谱法测定室内环境空气中TVOC含量的研究

李石钿肇庆市建设工程质量检测站广东肇庆 526020
摘要：随着人们生活水平的不断改善，环境意识的增强，人们对室内环境的空气质量日益关注。而室内环境空气中的TVOC含量将直接影响着室内环境的空气质量。本文结合测定实例，阐述了气相色谱法在测定室内环境空气TVOC中的应用，介绍了气相色谱法的操作步骤，取得了准确的测定结果。关键词：TVOC；气相色谱法；操作步骤；结果分析
随着人们生活水平的提高，人们对居住环境的装饰效果也要求更高，各种装饰装修材料进入室内，由此使室内空气污染物的来源和种类越来越多。特别是室内装修中，使用的劣质材料、劣质油漆黏合剂、加上劣质家具，使我们的室内空气中挥发性有机毒物增加，严重影响我们的身心健康和生命安全。由于TVOC 在空气中的含量很低，在进行gc 测定之前，须对其进行吸收浓缩，而后在选定条件下热解吸，并对热解吸所产生的气体进行gc 或gc-MS 测定。其中，热解吸时间，温度和解吸气体进样的时间是三项影响测定的重要因素。通过实验对上述重要因素确定了合理的控制值。结果证实可以取得稳定而满意的测定数据。
1 实验条件
仪器设备: HITACHI G-3900 气相色谱仪; 太极计算机公司TJ-618 热解吸仪; SE30 色谱柱/50 m/0.32 mm/1 μm；氢火焰离子化检测器。
标准品: TVOC 标液，上海师范大学。色谱柱升温程序: 初温50 ℃、保持5 min，5 ℃/min、升至250 ℃、保持2 min。热解吸升温程序: 初温40 ℃，分别升至150 ℃ /200 ℃ /250 ℃ /300 ℃，经热解吸各3 min /4 min /5 min /6 min 后开始进样，直至分析测定结束。
2 实验结果与讨论
2.1 热解吸进样时间对被测组分峰面积的影响
TVOC 标液被Tenax 吸收管吸附后，置入热解吸器，使其迅速升温至250 ℃。接着分别保持3 min，4 min，5 min，6 min 进行热解吸。将解吸产生的TVOC 组分导入气相色谱仪，所得各组分的峰面积与热解吸时间的关系，分别见图1，图2。

图1 热解吸时间对苯，甲苯，乙酸丁酯，乙苯峰面积的影响

图2 热解吸时间对对间二甲苯，苯乙烯，邻二甲苯，十一烷峰面积的影响
由上述所得数据和图示可以看出:
1) 随着热解吸时间的增加，各组分的峰面积相应减少。热解吸时间每增加1 min，组分的峰面积会减少3%～ 8%。除与各组分的性质有关，造成峰面积减少的根本原因，在于热解吸器通过注射针与色谱仪直接相通。不可避免，在热解吸期内，组分气受热扩散作用而造成损失。
2) 热解吸时间取4 min 时，可保证解吸充分而解吸率较高，又相对处于解吸稳定的位置。
故而推荐热解吸时间为4 min。
2.2 热解吸温度对检测结果的影响
本工作分别对150 ℃， 200 ℃， 250 ℃和300 ℃的热解吸温度进行试验。所得结果见图3，图4

图3 热解吸温度对苯，甲苯，乙酸丁酯，乙苯峰面积的影响

图4 热解吸温度对对间二甲苯，苯乙烯，邻二甲苯，十一烷峰面积的影响
由上述所得数据和图示可以看出:
（1）热解吸温度对各组分的解吸率有明显影响。其影响程度即决定于各组分的化学性质，尤其是各组分的沸点和极性，以及对Tenax( 吸附剂) 的亲和能力。
（2）对芳香烃和乙酸丁酯来说，在200 ℃～ 250 ℃的解吸温度区间内，解吸率存在一个明显的迁跃段，而十一烷的解吸率的变化相对平缓。这说明200 ℃时已超过十一烷的沸点( 196 ℃) ，而其与Tenax 的亲和力不及芳香烃。在高温热解吸时同时应考虑到长达4 min 的热解吸也会促使少量不稳定组分的热裂解或热聚合反应的发生。
（3） 250 ℃～ 300 ℃的热解吸温度范围内，所有组分的热解吸率变化稳定。因此选择热解吸温度为250 ℃，无论对保护热解吸器，吸附剂和节约能源来说都是有利的方案。
2.3 进样时间对检测结果的影响
在经过250 ℃，4 min 的热解吸之后，热解吸气引入气相色谱仪时，进样时间的控制可采用两种方案: 1) 由热解吸器通入载气，引入组分的解吸气至色谱仪的进样口，进样一定时间后，载气改由直接经色谱仪进样口进入色谱，继续色谱分析; 2) 进样及色谱分析时，始终由解吸器引入载气，直至分析结束( 约52 min) ，所得结果见图5。

图5 进样时间对苯，甲苯，邻二甲苯，十一烷峰面积的影响
由以上数据可见，进样时间对高沸点化合物的影响较大。按第二种进样方法( 进样时间为52 min) ，并未发现对有效组分的分析有干扰出现。相反，在分析测定结束时，Tenax 吸收管也得到了充分、有效的净化，可再次使用。
3讨论
通过试验，在借助TJ-618 热解吸仪，测定由Tenax 吸附管浓缩的空气中TVOC 组分时，选择4 min 解吸时间、250 ℃的解吸温度和约52 min 的由解吸器引入载气的进样方式是理想的操作条件。在这样的条件下，可得到可靠而稳定的测定结果。

参考文献
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