小不董
第7楼2013/07/05
供参考:
采用SX-3生物珠作为填料(200-400目),分离油脂等大分子物质首先 流出,随后是小分子物质。这种方法特别适合于净化含有较高脂肪的样品。
可用于分离分子量小的有机多聚物和其它疏水物质,如杀虫剂、灭鼠 剂、多环芳香化合物和不饱和脂类。
(即envirobeads sx-3 ) 200-400 mesh相当于40-80um;100克/瓶1522750
溶胀体积4.75ml/g分离有机混合物,最高mw2000
凝胶渗透色谱 GPC 填料: Bio-Beads SX3 GPC 柱型 30cm×25mmID(柱子下面有砂芯) 填料 30g于烧杯中 加入DCM:Hexane(1:1,V:V)全部盖住 铝箔纸盖住烧杯置于通风橱过夜,至少12hrs,填料充分溶胀 搅动填料,并用吸管逐步将填料转移到柱中,中间打开四氟阀放去多余的溶剂 全部转移后,上部留有10cm溶剂 上端加塞,底部关阀 整个柱子倒置后打开阀门 振荡柱体,使填料逐渐整体均匀倒置 关闭阀门,将柱子缓慢扶正,并且打开上面的磨口塞,可以看到填料均匀沉降直 至完全 应该无断层,无气泡,无沉降分界层 500mL DCM:Hexane(1:1 ,V:V)淋洗,(注意要将溶剂混合均匀) 滴速 2-3滴/S 不用时关阀加塞密闭,上层留有5CM以上的溶剂,GPC使用溶剂均为DCM:Hexane(1:1,V:V)若长时间没用,纯化前用100mL溶剂预淋洗 GPC洗脱 DCM:Hexane(1:1,V:V) 100mL 预淋洗(量筒接)量筒1 上样后,先用50 mL DCM:Hexane(1:1,V:V)去掉大分子(量筒接)量筒2 另外量筒接70mL(DCM/Hexane=1/1)为PCB 量筒3 另外量筒接50mL,量筒4 量筒4与量筒2 50mL合并保存,以防重复实验时回收再分析 12 注意: 1若GPC柱中物料层有气泡,则上面用塞子堵上,稍微晃一下柱子可以去除。若溶剂干了会造成断层。 2GPC柱用前由于重心作用,上层发胀,所以需要释放一段洗脱溶剂,将发胀部分压下去,再上样。