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高纯硅中超痕量级钛元素分析测试干扰源及其消除方法探讨

  • 光哥
    2013/07/10
    光谱
  • 私聊

ICP-MS

  • 这篇文章,其实大约在去年做Ti的时候就意识到这个问题,只是当时并没有特别在意。后来领导认为Ti的测试数据有问题,而且发了篇文章(参考文献1)给我们看,文章中写到当硅中的Ti含量高于10ppbw的时候,电池片的转换效率将降低50%。然而实际工艺的结果与分析测试的Ti完全不相符——实际的转换效率未有明显变化。那时我意识到可能是哪里出问题了。

    后来仔细想想,才想起Si、O、F、H四种元素的组合全面覆盖了Ti的5中稳定核素46、47、48、49、50。

    鉴于这个原因,后来也做了一些实验,发现无论怎么改变方法,BEC始终无法降低。最佳的结果也就是测试到待测液中1ppb左右。

    有感于此,遂将之前的想法以及在论坛中和大家讨论的结果整理一下,也算作一篇原创吧。

    在此感谢版内的timstoICPMS、tuxlin、nphfm2009等各位老师的指点。在做样过程中也和安捷伦的AE请教过,很感谢他们不厌其烦地回答我的问题。
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  • 光哥

    第1楼2013/07/10

    应助工程师

    对于这些文字做一些说明:
    1、参考文献1中认为当Ti含量高于10pptw的时候,电池片的转换效率开始受影响。对于这一点,我实在是不清楚这个10pptw是怎么得到的?通过外推法?这可是硅中的10pptw而不是溶液中10pptw。我就这个浓度的测试询问过EVANS,他们认为GDMS、SIMS无论如何,对于硅也做不到这个程度,最多就是ppbw级别;
    2、文章中对于CID、KED以及反应模式的讨论,一些数据均来自于《化学试验室手册》,但是不一定准确:例如Si-F的解离能使用的是手册当中的“双原子分子的键能”,这点可能和SiF-离子有出入。
    3、对于反应模式,这个东西的理论了解得太少,毕竟它还是属于PE的看家本领。还请有经验的板油加以讨论。
    4、这里只是一些理论上的讨论,当然,也结合了一些以前实验过程中的体会。具体的实验过程、数据会在后续完成后附上。

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  • zhw19811005

    第2楼2013/07/10

    文献中的数据是不是笔误啊

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  • 光哥

    第3楼2013/07/10

    应助工程师

    sorry,原来不是用的最终版。

    顺便说明下引用的文献1中的数据,有出现ppam、ppab之类,应该是作者本身的笔误,应该为ppma、ppba。

    这个ppba、ppma是“原子个数”,多用于材料物理上了,它们和ppbw、ppmw有所出入,但是在这个级别上,差别并不是很大。因为分析上习惯是质量浓度ppbw、pptw,所以我没做转换。实际上10ppta 不可能等于10pptw的。

    zhw19811005(zhw19811005) 发表:文献中的数据是不是笔误啊

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  • sonne86400

    第4楼2013/07/18

    写的不错 光哥你辛苦了

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  • baadavid

    第5楼2013/07/22

    反应气用NH3可以试一下。有文章写地质样品中Ti用NH3可以得到很好的结果;
    另外Si[28]可以与O2反应成为SiO[44] 与Ca[44]重叠;
    Ti[49]在2ml/minO2时可反应为TiO2[81]

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  • 光哥

    第6楼2013/07/22

    应助工程师

    只有A家的机子,上次就很想去您那边试试。但是刚好有事情耽搁了

    baadavid(baadavid) 发表:反应气用NH3可以试一下。有文章写地质样品中Ti用NH3可以得到很好的结果;
    另外Si[28]可以与O2反应成为SiO[44] 与Ca[44]重叠;
    Ti[49]在2ml/minO2时可反应为TiO2[81]

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  • baadavid

    第7楼2013/07/22

    我这的PE坏掉了,暂时没钱修。要不就做了拿数据来了。

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  • 阶前尘

    第8楼2013/07/24

    应助达人

    光哥这篇文章论述一环扣一环,逻辑性很强,是一篇非常优秀的原创!本人阅读以后受益匪浅啊!

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  • symmacros

    第9楼2013/08/04

    应助达人

    请问楼主有没有实际例子?

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  • noob

    第10楼2013/08/04

    朱老师,上ICPMS串门来了?热烈欢迎指导

    symmacros(jimzhu) 发表:请问楼主有没有实际例子?

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