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铁矿石中全铁含量测定（重铬酸钾容量法）

qq250083771

2013/07/11
x射线仪器

铁矿石中全铁含量测定（重铬酸钾容量法）

1、实验原理

在盐酸溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原至二价，加入氯化高汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，反应式为：

2、试剂

磷酸；硫酸；

3、分析步骤

称取样品0.1g（精确至0.0001g）试样，置于250ml锥形瓶中，加少许水润湿，加10ml磷酸和10ml（1+2）硫酸，加热分解，并摇动。若试样难容，可加1ml硝酸，继续加热，赶去硝酸，取下冷却。加10mlHCl,加热至沸腾。趁热滴加氯化亚锡溶液至三价铁离子的黄色消失并过量2滴。用水冲洗杯壁，在水槽中冷却，迅速加热10ml氯化高汞溶液，有白色絮状（丝绸状）出现，搅拌后放置3-5min，加入15ml硫-磷混酸，用水稀释至150ml，加2滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾滴定至溶液呈蓝紫色即为终点（放置2-3min后返回绿色为正常）。

4、注意事项

4.1、为使试样中全部三价铁被还原并阻止二价铁再氧化，通常需加入稍微过量的氯化亚锡，然后加入氯化高汞氧化而除去过量的氯化亚锡，此时应生成白色絮状沉淀。这种甘汞沉淀的产生比较缓慢，因此加入氯化高汞后应加以搅拌，并放置3-5min。

如还原加入氯化亚锡过量太多，则氯化亚汞进一步被还原为金属汞，产生灰色或黑色沉淀，金属汞容易被重铬酸钾氧化，使铁的结果偏高。

4.2、三价铁能氧化指示剂，故加入硫-磷混酸，使滴定产生的三价铁与磷酸生成稳定的配合物，降低的氧化还原电位，避免Fe（Ⅲ）对指示剂的氧化，而使滴定终点清晰稳定。但磷酸存在时，铁（Ⅱ）容易被氧化为Fe（Ⅲ），所以加入磷酸后，不能放置过久，最好在滴定前加入。

4.3、用氯化亚锡还原铁时，应保持较小体积和较高的酸度，否则氯化亚锡容易水解。

4.4、在实际应用中，应使指示剂的加入量尽可能一致，避免产生误差。指示剂配置后，因放置时间太长变为蓝色时，不能使用。

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qq250083771

第1楼2013/07/11

应助达人

哎传上去发现排版大变样啊难看死了

0

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zhw19811005

第2楼2013/07/11

重铬酸钾法是用的比较多的方法

0

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qq250083771

第3楼2013/07/11

应助达人

楼主举个例子啊
zhw19811005(zhw19811005) 发表:重铬酸钾法是用的比较多的方法

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nphfm2009

第4楼2013/07/12

应助达人

这个方法我们以前也常用

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云☆飘☆逸

第5楼2013/07/12

应助达人

这个方法被废除了，那天俺写个新的上了吧。觉得太简单没啥写的。

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qq250083771

第6楼2013/07/12

应助达人

废除了？？？？我们还用的这个这个简单那现在用的哪个哪里说这个废除了啊
云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:这个方法被废除了，那天俺写个新的上了吧。觉得太简单没啥写的。

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天天想你

第7楼2013/07/12

天啦国家早就不让用这个方法了汞有毒

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qq250083771

第8楼2013/07/12

应助达人

现在是用无Hg盐那个吧？
天天想你(littlejie) 发表:天啦国家早就不让用这个方法了汞有毒

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天天想你

第9楼2013/07/12

用二氯亚锡三氯化钛还原
qq250083771(qq250083771) 发表:现在是用无Hg盐那个吧？

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云☆飘☆逸

第10楼2013/07/12

应助达人

老大，你查查国标啊。早就废了啊
qq250083771(qq250083771) 发表:废除了？？？？我们还用的这个这个简单那现在用的哪个哪里说这个废除了啊

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