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Waters UPLC TQD 检测兽残问题!!

  • wenwen1017
    2013/07/13
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 各位老师,求助一下几个问题:我参考国标G20759 做肉中磺胺类的测定,流动相用的是国标上的乙腈和乙酸铵,但是我发现其中的一些物质的峰都没有出现或出的都是很杂乱的峰,调了好久,都不行,大家给说说你们都是怎么做的啊,流动相条件能否给借鉴一下啊?小妹盼复。

    2、做瘦肉精的实验中,发现噪音很大,都几千了,听别人说一般就几百啊,我做出来的标准曲线线性很好,但曲线方程中的b值就200左右,这和试剂有关系吗?离子源都是清洗过的,是不是甲酸的影响啊?

    3、做肉中沙星类物质发现出的峰一直在一起,整个就不能耽搁分开,大家给说说流动相按照什么去弄啊,好似标准上都用起来很费劲,大家给帮忙一下啊,你们都用什么流动相啊,我们要过认证,现在逼得小妹天天想哭鼻子啊。

    其实我就是一个新新手,时间太短了,希望得到给位的帮助。
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  • chy57589893

    第1楼2013/07/16

    1.先问你第一个磺胺是哪个组分调不出峰来?

    2.做瘦肉精,你用的是什么方法?噪音大是每个组分都大呢还是只有个别组分大?

    3.关于喹诺酮 ,像楼主说的的情况,个人建议换色谱柱吧,我用的岛津的原装ODS-3的色谱柱,分离效果还行。

    wenwen1017(wenwen1017) 发表:各位老师,求助一下几个问题:我参考国标G20759 做肉中磺胺类的测定,流动相用的是国标上的乙腈和乙酸铵,但是我发现其中的一些物质的峰都没有出现或出的都是很杂乱的峰,调了好久,都不行,大家给说说你们都是怎么做的啊,流动相条件能否给借鉴一下啊?小妹盼复。

    2、做瘦肉精的实验中,发现噪音很大,都几千了,听别人说一般就几百啊,我做出来的标准曲线线性很好,但曲线方程中的b值就200左右,这和试剂有关系吗?离子源都是清洗过的,是不是甲酸的影响啊?

    3、做肉中沙星类物质发现出的峰一直在一起,整个就不能耽搁分开,大家给说说流动相按照什么去弄啊,好似标准上都用起来很费劲,大家给帮忙一下啊,你们都用什么流动相啊,我们要过认证,现在逼得小妹天天想哭鼻子啊。

    其实我就是一个新新手,时间太短了,希望得到给位的帮助。

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  • 八杯水

    第2楼2013/07/16

    楼主,你检测的这些是不是都属于兽药残留?是的话帮你改改标题,这样可以让更多同行的版友看到你的帖子。

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  • wenwen1017

    第3楼2013/07/17

    我做的都是兽残啊。磺胺吡啶,磺胺噻唑,磺胺嘧啶,磺胺醋酰这4中分不开啊。大家都用那个标准做的啊,流动相是怎么选择的啊?如果没有保密的话能否说说你们的流动相梯度怎么设置的啊?就上述几类物质大家都说说你们的经验吧。我实在被逼疯了啊。

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  • Waters

    第4楼2013/07/17

    楼主可以参考下这个讲座视频:http://www.waters.com/waters/library.htm?locale=zh_CN&lid=134737021&cid=511436

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  • sukiliang

    第5楼2013/07/17

    请问楼主瘦肉精用哪个方法?什么柱子?什么流动相?

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  • wenwen1017

    第6楼2013/07/19

    用的BEH C18的柱子 农业部1025-18,0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%的甲酸水溶液,,但就是噪音很大,标准曲线中的B值都好几百了啊。
    磺胺我是用国标20759做的啊,流动相梯度怎么都调不对啊,大家帮帮我。

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  • sukiliang

    第7楼2013/07/19

    农业部1025-18这标准我一直在用,但是个人感觉还不错!就是如果完全按照标准,真没内本事做出内么高的回收率!

    wenwen1017(wenwen1017) 发表:用的BEH C18的柱子 农业部1025-18,0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%的甲酸水溶液,,但就是噪音很大,标准曲线中的B值都好几百了啊。

    磺胺我是用国标20759做的啊,流动相梯度怎么都调不对啊,大家帮帮我。

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  • hujiangtao

    第8楼2013/07/22

    应助达人

    同意 特别是前面极性强的沙丁等不加盐回收率基本也就20%

    sukiliang(sukiliang) 发表:农业部1025-18这标准我一直在用,但是个人感觉还不错!就是如果完全按照标准,真没内本事做出内么高的回收率!

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  • sukiliang

    第9楼2013/07/22

    沙丁回收率是上不去!

    我感觉那些农业部兴奋剂的标准如果不加内标回收率依然到70%-120%那样高的话,这个难度真够高!

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:同意 特别是前面极性强的沙丁等不加盐回收率基本也就20%

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  • hujiangtao

    第10楼2013/07/23

    应助达人

    是呀 真怀疑当初这个标准是怎么通过的

    sukiliang(sukiliang) 发表:沙丁回收率是上不去!

    我感觉那些农业部兴奋剂的标准如果不加内标回收率依然到70%-120%那样高的话,这个难度真够高!



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