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农残方法验证

气相色谱(GC)

  • 悬赏金额:50积分状态:未解决
  • 我们领导要求做农残51项方法的验证,主要看方法的检出限、回收率、精密度,具体应该如何操作?
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  • sdlzkw007

    第1楼2013/07/18

    应助达人

    首先根据农药的性质决定采用的检测方式,也就是具体的仪器方法,比如说采用GC-MS,GC-MS/MS,HPLC-MS/MS等,然后筛选农药在仪器方法上是否出峰重叠,通过技术手段能否克服,接着进行添加回收验证,要求在0.01mg/kg水平回收率范围60-120%,在0.1mg/kg水平回收率范围75-110%,1.在1mg/kg及以上水平回收率范围85-105%,具体可以参考GB/T19648、GB/T20769等等国标方法,祝你好运!

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  • 雾非雾

    第2楼2013/07/18

    应助达人

    首先要准备这51项农残项目的单标和混标,参考方法上的仪器条件摸索适合您那儿仪器的仪器方法,做标准曲线,估计各项目的仪器检测限,然后参考51项的方法摸索适合您实验室条件的前处理方法,通过大量反复并用各种基底做加标回收确定方法的稳定性,精密度,并估方法检测限。

    xxh6298(xxh6298) 发表:我们领导要求做农残51项方法的验证,主要看方法的检出限、回收率、精密度,具体应该如何操作?

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  • hza123

    第3楼2013/07/18

    要分别进52种农药的单标,扩项评审的时候需要提交给专家的,检出限就用3倍信噪比就行,重复性就重复进混标6次就行。然后做加标回收率。回收率可以用单标做。

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  • MMYG

    第4楼2013/07/18

    应助达人

    检出限要满足限量的要求、回收率在可信范围(农业部70-130)、精密度满足方法的要求。
    可能要用基质标。

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  • zyl3367898

    第5楼2013/07/18

    应助达人

    不是一个小工程,任重而道远呀。你参考一下有关农残的文献。

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  • qqqid

    第6楼2013/07/18

    如果是认证/认可的实验室,要按标准方法做,道先要选定方法,然后是验证方法的指标能否达到。
    如果需要偏离标准方法就比较麻烦,还要做偏离的验证。

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  • valorb

    第8楼2013/07/22

    这个验证跟普通的方法验证有区别吗?

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  • xxh6298

    第9楼2013/08/02

    [quote]原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:添加回收验证,要求在0.01mg/kg水平回收率范围60-120%,是直接添加0.01mg/kg 的吗?要添加多少量?

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  • xxh6298

    第10楼2013/08/02

    [div][/div]

    这51项农残项目的单标和混标,参考方法上的仪器条件摸索适合您那儿仪器的仪器方法,做标准曲线,仪器检测限,前处理方法都已经有了,我就想知道具体怎样操作 :用各种基底做加标回收确定方法的稳定性,精密度,并估方法检测限?

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