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我最纠结的检测项目——氨氮

郭景祎

2013/07/19
光谱

之所以说这个项目纠结，是因为没做之前吧，觉得这个项目还是挺好做的，就两样试剂，纳氏试剂不用自己配，买现成的，酒石酸钾钠也很容易配制。但是做了之后才发现，这项目真是能让我纠结的半死不活的，本来我们的水样算是很清洁的，不需要预处理，直接测定就可以，但有可能是水质变化的原因（钙镁含量变化），偶尔会遇到水样在加完试剂后产生浑浊，干扰测定（以后遇见会在发帖分享）。甚至有的时候加保护剂和不加保护剂做对比，加的高不加的低是正常情况，可是也会有加了保护剂的还不如啥都不加的数值高，我彻底凌乱了……（再遇见也会来分享的）这个项目是真让我倍感纠结啊，哎……不过最近两个月这个项目没有犯病，表现还不错，所以把过程传上来给大家分享一下~

1.方法标准：《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750.6中9.1纳氏试剂分光光度法

2.试剂及仪器

2.1硫代硫酸钠溶液(3.5g/L)：称取0.35g硫代硫酸钠 (Na₂S₂O₃·5H₂O)溶于溶于纯水中，稀释100ml。此溶液0.4mL能除去200mL水样中1m/L余氯。使用时可按水样中余氯的质量浓度计算加入量。

2.2酒石酸钾纳溶液(500g/L)：称取50g酒石酸钾纳（KNaC₄H₄O₆·4H₂O）,溶于100mL纯水中，加热煮沸至不含氨为止，冷却后加纯水至100mL。

2.3 纳氏试剂直接购买。

2.4 氨氮标准贮备液[ρ(NH₃-N)=l.00mg/mL]：购于标物中心。

2.5具塞比色管，50mL

2.6 可见分光光度计

3.分析步骤

3.1 吸取50mL水样于比色管中。

3.2另取50mL比色管6只，各加入少量纯水，再分别加入氨氮标准使用溶液（10mg/L），加纯水至50mL。加入量如下：

标准点
1
2
3
4
5
6
体积（mL）
0
0.1
0.5
1.0
1.5
2.0
浓度（mg/L）
0
0.020
0.100
0.200
0.300
0.400

3.3向水样标准溶液管内分别加入1mL酒石酸钾纳溶液（经蒸馏预处理过的水样，水样及标准管中不加此试剂）,混匀，加1.0mL纳氏试剂混匀后放置10min,于420nm波长下，用3cm比色皿，以纯水作参比，测定吸光度。

以下是加完试剂后的标准系列（后边是水样）

3.4绘制标准曲线，从曲线上查得水样管中氨氮的质量，或目视比色记录水样中相当于氨氮的标准的质量

分
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相关话题

zhw19811005

第1楼2013/07/19

可能是水质变化了引起的吧

1

水源守护者

第2楼2013/07/19

标准中有对这种样品的处理方法——蒸馏

0

郭景祎

第3楼2013/07/19

应助达人

嗯，应该是硬度影响的
zhw19811005(zhw19811005) 发表:可能是水质变化了引起的吧

0

郭景祎

第4楼2013/07/19

应助达人

嗯，但是这种情况也不是经常出现，偶尔一次，所以才让我纠结，氨氮比总硬度检测的时间要早，所以也没个判断
水源守护者(54943110) 发表:标准中有对这种样品的处理方法——蒸馏

0

透明

第5楼2013/07/19

氨氮不预处理很简单的，不过你做的水样蛮多的~

0

水源守护者

第6楼2013/07/19

但氨氮只要加了试剂就马上能看到是否发生此现象，如果有浑浊再重新处理也不耽误时间。而且固定点位的话一看就知道了
郭景祎(guojingyi-2010) 发表:嗯，但是这种情况也不是经常出现，偶尔一次，所以才让我纠结，氨氮比总硬度检测的时间要早，所以也没个判断

0

郭景祎

第7楼2013/07/19

应助达人

嗯，每次除了标准差不多20个
透明(zsj201204) 发表:氨氮不预处理很简单的，不过你做的水样蛮多的~

0

郭景祎

第8楼2013/07/19

应助达人

嗯，我出厂水的硬度一直150左右，但是一个月测一次，水源的氨氮每天都测，有一次出厂水加完了浑浊，我都傻眼了，后来再做就没出现过那情况
水源守护者(54943110) 发表:但氨氮只要加了试剂就马上能看到是否发生此现象，如果有浑浊再重新处理也不耽误时间。而且固定点位的话一看就知道了

0

老兵

第9楼2013/07/19

应助达人

加了保护剂的样品应减加保护剂的全程序空白，而不应减标准曲线空白。

0

zmxorhhxa

第10楼2013/07/20

感觉你们的标准系列有点显色不足的样子。。。我们用2cm比色皿做，斜率都是3.2左右。。。。

0

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