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农残前处理旋转蒸发的温度设定多少合适阿?

气相色谱(GC)

  • 在农残前处理中,需要用到旋转蒸发浓缩!测得是六六六、DDT,但是我觉得蒸!到4~5ml的时候,怎么也不见体积减少了!觉得都是比较粘稠的东西,我用的是30度蒸发!样品是核桃!希望做过的前辈指教!
    可否再提高温度?温度太高,会不会是DDT、六六六分解掉了? 急!!
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  • 我在故我思

    第1楼2006/07/18

    楼主,“粘稠的东西”可能是核桃的提取物,我们实验室做的时候温度是40度,一般不会对六六六、滴滴涕有损失的。
    不知道楼主在旋蒸浓缩后用什么方法净化的。

    mgmg6666 发表:在农残前处理中,需要用到旋转蒸发浓缩!测得是六六六、DDT,但是我觉得蒸!到4~5ml的时候,怎么也不见体积减少了!觉得都是比较粘稠的东西,我用的是30度蒸发!样品是核桃!希望做过的前辈指教!
    可否再提高温度?温度太高,会不会是DDT、六六六分解掉了? 急!!

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  • mgmg6666

    第2楼2006/07/18

    用浓硫酸净化的,其结果是变成了更为粘稠的红棕色东西,根本看不到硫酸层和有机层!怎么办啊?

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  • 我在故我思

    第3楼2006/07/18

    楼主,您磺化时有机相的体积浓缩到多少毫升啊?每次磺化用的浓硫酸是多少毫升,磺化了几次啊?

    mgmg6666 发表:用浓硫酸净化的,其结果是变成了更为粘稠的红棕色东西,根本看不到硫酸层和有机层!怎么办啊?

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  • mgmg6666

    第4楼2006/07/18

    有机相体积为5ml左右,加入浓硫酸的体积为0.5ml,只磺化了一次就变成我描述的状态了!

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  • 我在故我思

    第5楼2006/07/18

    楼主,你可以在浓缩的时候将有机相的体积再大一些如20mL左右,浓硫酸2~3mL,这样可能会好一些的。

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