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氧化亚铁的测定

abcpgf

2013/07/22

氧化亚铁的测定

1. 范围

铁矿石中的亚铁是指磁铁矿，菱铁矿及一些硅酸盐中的亚铁，不包括硫化物矿物中的亚铁，所以当分析含有硫铁矿试样中的亚铁时，试样的分解比较复杂；若铁矿石中锰含量>1%时，由于高价锰的存在，在溶矿过程中将亚铁氧化，使结果偏低，因此需加入亚硫酸（或亚硫酸钠）以消除高价锰的干扰。

岩石中亚铁的准确测定存在不少困难：一是试样在粉碎，研磨过程中因沾污和受热而氧化，引起亚铁结果失真。测定亚铁的式样通常粉碎加工至100目，然后加入丙酮或乙醇进一步研磨至160~200目；二是用氢氟酸-硫酸溶样过程中亚铁有可能被氧化，用二氧化碳或氮气保护虽可防止氧化，但因太麻烦而在实际测定中很少采用；三是干扰元素的影响。除硫化物外，锰在岩石中以高价氧化物存在，将使亚铁的测定失去意义；四是当试样中含有如石榴子石，电气石等不易被酸分解的硅酸盐矿物，和铬铁矿，钛铁矿等难溶矿时，亚铁的结果可能偏低。

测定范围： >0.5%的氧化亚铁量。

2. 原理

样品用氢氟酸-硫酸分解，溶液中剩余的氟加入硼酸络合掉，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用基准重铬酸钾溶液滴定，计算FeO量。

3．试剂

3.1 氢氟酸（ρ=1.15g/ml ）

3.2 硫酸（ ρ=1.84g/ml ）

3.3 硫酸（1+1 ）

3.4 硫酸（ 5+95 ）

3.5 磷酸（ ρ=1.69g/ml ）

3.6 饱和硼酸溶液。

3.7 硫磷混合酸：取150ml浓硫酸慢慢倒入700ml水中，冷却，加入150ml磷酸，搅匀。

3.8 硫酸亚铁铵溶液： c=0.0050mol/L，称取0.98g硫酸亚铁铵溶解于硫酸（3.4）中，再加硫酸（3.4）至500ml，搅匀。

3.9 重铬酸钾标准滴定溶液c（K2Cr2O7）=0.002319mol/L ：称取0.6825g预先经150°C干燥2h的基准重铬酸钾，溶解于水中，移入1000ml容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。这个浓度可以根据样品含量的高低调整浓度，并非一成不变。

3.10 二苯胺磺酸钠溶液（5.0g/L）：称取0.5g二苯胺磺酸钠溶解于100ml水中，加1~2滴（1+1）硫酸，储于棕色瓶中，若颜色变绿则不能使用。

4.试样

4.1 单独测定亚铁，试样粒径应小于149µm。

4.2 同一试样，一般应进行双份测定。

4.3 试料量

根据氧化亚铁含量范围，按下表称取试样量。

含量范围（%）

试料量（g）

<2

0.5

2~5

0.25

>5~10

0.2

>10

0.1

5.分析步骤

5.1 空白试验：随同样品进行空白试验。

5.2 验证试验：随同样品分析同类型的标准物质。

5.3 测定：

5.3.1 样品的分解和滴定

将样品置于刚玉坩埚中，用水润湿，加入5ml氢氟酸（3.1），再加10ml近沸的硫酸（3.3），盖上坩埚盖，置于预先预热的电炉上，加热煮沸10min，取下，立即将坩埚放入预先盛有200ml含有25ml饱和硼酸溶液的新煮沸冷却的水中，加入15ml硫磷混合酸（3.7），2~3滴二苯胺磺酸钠溶液（3.10）为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液（3.9）滴定至稳定的紫色为终点。

5.3.2 空白值的测定

向随同空白加入5.00ml硫酸亚铁铵溶液（3.8），15ml硫磷混合酸（3.7），加水至约100ml，加2~3滴二苯胺磺酸钠溶液（3.10）为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液（3.9）滴定至稳定的紫色为终点。记下读数（V1）。

再加入5.00ml硫酸亚铁铵溶液（3.8），用重铬酸钾标准滴定溶液（3.9）滴定至稳定的紫色为终点，记下读数为（V2）。

则空白试验消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积V0=V1-V2

6.结果计算

结果以质量分数w（FeO）计，数值以%表示，按下式计算：

W（FeO）=(V-V0)TX10^-3X100/m

式中：

V-----滴定样品溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，ml;

V0----滴定空白溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，ml;

T-----重铬酸钾标准滴定溶液对氧化亚铁的滴定度，mg/ml;

m----样品量，g;

分析结果表示至小数点后第二位。

【注意事项】

7.1 加入HF分解试样时应准确掌握保持微沸，温度过高时，溶液易蒸干，另外，坩埚盖不要盖得太紧，必须将盖留些缝隙，否则，溶液沸腾时极易溢出；

7.2 测定时，要注意观察样品是否消解完全，如样品未完全消解，可适当延长加热时间；

7.3 样品分解完后，应迅速进行滴定，以免放置时间太长亚铁被氧化。

7.4 消解样品时只能用铂坩埚或刚玉坩埚，不可以用陶瓷坩埚。因为过氧化钠和碳酸钠的混合碱在高温时能与陶瓷发生化学反应，不仅损坏坩埚，而且溶解下来的陶瓷粉末对随后的实验造成影响。

7.5 试样中以硫化铁形式存在的硫会影响测定结果。为校正目的，必须测定硫化物硫，一般来说，0.2%的硫化物硫会造成0.25%FeO的正偏差。

验证数据：（计算采用的重铬酸钾并非是方法上写的0.002319这个浓度，为什么不可以变换浓度！）

T=6*C（K2Cr2O7)*MFeO）

分
该帖子已被版主-鸟儿—飞翔加5积分，加2经验;加分理由:鼓励原创

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zhw19811005

第1楼2013/07/22

氧化亚铁很不稳定的吧

0

abcpgf

第2楼2013/07/22

应助达人

是的，一般不单独存在吧，但是客户要求：测量FeO，全铁，磁性铁都是分开计算的。

0

qq250083771

第3楼2013/07/22

应助达人

测FeO的确实少一般 mFe TFe 硫铁的多一些吧

0

abcpgf

第4楼2013/07/22

应助达人

Q版也也来一遍测磁性铁的吧，不来我就不客气了哈。
qq250083771(qq250083771) 发表:测FeO的确实少一般 mFe TFe 硫铁的多一些吧

0

qq250083771

第5楼2013/07/22

应助达人

呵呵呵你来吧不客气
abcpgf(abcpgf) 发表:Q版也也来一遍测磁性铁的吧，不来我就不客气了哈。

0

qq250083771

第6楼2013/07/23

应助达人

呵呵来点滴定时候的照片吧这样更形象

0

鸟儿—飞翔

第7楼2013/07/23

做完整个过程真是要好有耐心啊。

0

尘

第8楼2013/07/23

可以用分光光度法不？

0

风过无衡

第9楼2013/07/23

数据有问题。

0

tangtang

第10楼2013/07/23

我才佩服楼主有勇气正视和纠正错误，但是我又不得不再次佩服楼主有勇气把同样的错误再犯一次。

请先弄清楚反应方程式：

FeO + 2HCl = FeCl2 + H2O
6FeCl2 + k2Cr2O7 + 14HCl = 6FeCl3 + 2CrCl3 + 2kCl + 7H2O

再弄清楚重铬酸钾和FeO之间mol数的对应关系，FeO的分子量71.8444。

按重铬酸钾浓度为0.002319mol/L，样品重量0.3041g，消耗体积11.15ml，空白0.10ml，FeO含量如何算出来是13.0463%的？请楼主将计算过程写出来。

0

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