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土壤中砷的测定

  • 2013/07/24
    环境监测
  • 私聊

土壤固体废弃物监测

  • 仪器:AFS-9700 双道原子荧光光度计、电热板

    试剂:盐酸(GR)、硝酸(GR)、硫酸(GR)、硼氢化钾、氢氧化钾(GR)、硫脲

    砷标准溶液:0.1g/L(上海计量院)

    仪器条件:

    负高压:300V;灯电流:60mA;载气400ml/min

    载流:5%盐酸

    2%硼氢化钾溶液:8g硼氢化钾溶于400ml0.5%氢氧化钾溶液

    10%硫脲:10g硫脲溶于100ml纯水



    土壤样品消解:

    准确称取0.2~0.5g过100目的风干土壤,加入5:1硝酸硫酸混合液12ml,置于电热板上中温消解至近干。冷却至室温后转移到50ml比色管中,加入10ml10%硫脲,5%盐酸定容至刻度,静置30min,待测。




    自然风干的土壤样品




    置于电热板上消解




    去盖,溶液消解至近干







    转移到比色管中,定容,静置30min,上机测定

    标准曲线:




    测定结果:




    结论:

    本实验采用硝酸硫酸电热板消解,虽然耗时较长,但能彻底消解土壤中的有机砷,相对于较为快速的王水水浴法,结果准确。
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  • zhw19811005

    第1楼2013/07/24

    硝酸硫酸电热板消解所耗时间确实比王水水浴法要长多了

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  • tangtang

    第2楼2013/07/24

    电热板不好控温吧?

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  • 第3楼2013/07/24

    有温控系统的,第二张电热板下面有条黑线连着呢

    tangtang(tangtang) 发表:电热板不好控温吧?

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  • 第4楼2013/07/24

    王水水浴法一般结果会偏低

    zhw19811005(zhw19811005) 发表:硝酸硫酸电热板消解所耗时间确实比王水水浴法要长多了

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  • 透明

    第5楼2013/07/25

    有王水的对比不?

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  • forth

    第6楼2013/07/25

    应助达人

    没有看到土壤过筛呢?

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  • forth

    第7楼2013/07/25

    应助达人

    一般土壤我们都还是用微波消解的比较多

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  • 第9楼2013/07/25

    没拍嘛

    forth(forth) 发表:没有看到土壤过筛呢?

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  • envirend

    第10楼2013/07/25

    应助达人

    我想问个问题,土壤消解加入硫酸有啥作用呢?

    根据硫酸的生产工艺(两转两吸)情况,一般都是冶炼企业为了减少二氧化硫等的排放而采取回收制硫酸,因此其杂质含量比较高。硫酸沸点高,确实赶酸时间更长。

    当然仪器不同,条件可能也不一样,楼主的负高压不小。

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