荆棘鸟之歌
第3楼2013/07/29
分流歧视是样品进入汽化室后,不同沸点组分气化速度不同造成的误差。第一种:大量低沸点溶剂和低沸点组分先气化,造成衬管内局部高压;高沸点组分气化时,低沸点组分已经通过,衬管压力已经恢复正常。由于压力不同,分流比不同,大压力下分流出口流量更大,因此低沸点组分进入色谱柱量较小。第二种:高沸点组分气化过慢,随载气流动到达柱头时尚未完全气化,因此直接从分流出口流出一部分液体。造成高沸点组分进入色谱柱量较小。第三种:高沸点组分和低沸点组分高温下得到了良好气化,可是色谱柱温度过低,在衬管中形成温度分布。当高沸点组分到达柱头之前已经发生冷凝,随分流气被排出,因此造成重组分进入色谱柱的量较少。后2种情况,总的结果都是接近的,但解决方法并不同。总的来说,应该尽量提高汽化室温度,提高柱箱初始温度,毛细管柱进入玻璃衬管位置必须合理,毛细管要正好位于衬管中心,这些是消除分流歧视的办法了。