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ICP - AES 法快速测定碳素钢中磷元素含量

  • 风过无衡
    2013/07/28
    光谱
  • 私聊

ICP光谱

  • ICP - AES 法快速测定碳素钢中磷元素含量



      以前实验室碳素钢中磷元素采用湿法分析,采用分光光度法进行测定,现在不适应现代化大生产的需要。ICP - AES 光谱分析法具有检出限低、精密度好等优点,在实验室购进了ICP- AES后,立即开始采用ICP - AES 法进行了测定碳素钢中磷的方法试验。试验表明:本方法可快速、准确、精密度RSD 小于6 %

    1 试剂

    盐酸、硝酸、高纯铁、标准物质若干、磷标液、ICP-AES(热电)



    2 分析参数

    高纯氩气、等离子气流量0. 8 L/ min载气流量0. 7 L/ min 功率1150W预积分时间30 s 积分时间10 s 元素磷的波长选择为178. 3 nm

    3 前处理

    试样称取0. 1000g ,将其置于100 mL钢铁量瓶,加入3 mL 硝酸,然后加入6mL 盐酸,加20mL水,加热至溶解,定容到100 mL

    4 工作曲线

    称取4 份包含试样中磷含量范围的标准物质,分别同试样处理。同时采用磷标液和铁粉配置铁基打底的曲线,进行计算检测下限,实验得到测得P的测定下限0.5PPM。

    5 测定

    样品

    参考值(%)

    回测值(%)

    15min回测值(%)

    10次测定值RSD

    标样1

    0.0044

    0.0048

    0.0050

    5.2%

    标样2

    0.023

    0.0245

    0.0246

    3.8%

    标样3

    0.051

    0.0521

    0.0518

    2.2%

    标样4

    0.086

    0.0868

    0.0872

    1.5%

    样品1

    /

    0.043(测定值)

    0.0441

    2.5%

    样品2

    /

    0.062(测定值)

    0.0628

    1.8%



    6 结论

    通过以上实验和数据对照,以及半年多的分析实践,表明用等离子发射光谱测定磷元素,分析结果的准确度和精密度情况良好,精密度小于3%,分析速度大大快于湿法分析,分析周期缩短至原来的30% ,大大提高了劳动生产率。不过感觉0.0050%低含量的还是不稳定。
  • 该帖子已被版主-tang566加10积分,加2经验;加分理由:原创奖励
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  • qq250083771

    第1楼2013/07/28

    应助达人

    这结果做的也太好了吧 磷元素在ICP响应强度不高吧

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  • tang566

    第2楼2013/07/28

    应助达人

    楼主用700mg/kg到4000mg/kg的标样来验证,请问,磷标液用了那些浓度点?

0
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  • 风过无衡

    第3楼2013/07/28

    不好意思,刚才看了,数据整错行了,现在改过来了。磷的强度还行。低含量还是不行

    qq250083771(qq250083771) 发表:这结果做的也太好了吧 磷元素在ICP响应强度不高吧

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  • zhw19811005

    第4楼2013/07/28

    曲线也分享一下吧

0
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  • 风过无衡

    第5楼2013/07/28

    采用标准物质整的。标液10微克/毫升和1微克/毫升配的

    tang566(tang566) 发表:楼主用700mg/kg到4000mg/kg的标样来验证,检测结果不错,请问,磷标液用了那些浓度点?

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  • 风过无衡

    第6楼2013/07/28

    回去看看强度才行,以前做的不知道删除了没。

    zhw19811005(zhw19811005) 发表:曲线也分享一下吧

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  • sonne86400

    第7楼2013/07/28

    请教下 p 1ppm 177或者178强度多少的

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  • tang566

    第8楼2013/07/28

    应助达人

    样品溶液经消解后,定容到多少毫升的体积?

    风过无衡(v2739894) 发表:采用标准物质整的。标液10微克/毫升和1微克/毫升配的

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  • 秋月芙蓉

    第9楼2013/07/28

    信息少了些,用哪款热电ICP测定?

    磷标液如何配制?

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  • zhanglong77

    第10楼2013/07/28

    楼主,测磷元素要用到吹扫吗,这么低的波长下,硫好测吗。

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