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如何做仪器的检出限和方法的检出限。

ICP光谱

  • 别人说测十次的空白值的相对标准偏差的2或3倍。具体怎么算?如何算相对标准偏差?
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  • 守一

    第1楼2014/11/23

    检出限的计算方法
    1)在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定:给定置信水平为95%时,样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限(D.L)。这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。
    D.L = 4.6σ
    式中:σ — 空白平行测定(批内)标准偏差(重复测定20次以上)。
    2) 国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)对分析方法的检出限D.L作如下规定。
    在与分析实际样品完全相同的条件下,做不加入被测组分的重复测定(即空白试验),测定次数尽可能多(试验次数至少为20次)。算出空白观测值的平均值Xb和标准偏差Sb。在一定置信概率下,被检出的最小测量值XL以下式确定:

    X L= Xb+ K’ Sb
    式中:Xb —— 空白多次测得信号的平均值;
    Sb —— 空白多次测得信息的标准偏差;
    K’ —— 根据一定置信水平确定的系数。
    与XL-Xb (即K’ Sb)相应的浓度或量即为检出限:
    D.L = X L- Xb/ K = k’ Sb/ K
    式中:k ——方法的灵敏度(即校准曲线的斜率)。
    为了评估Xb和 Sb,实验次数必须至少20次。
    1975年,IUPAC建议对光谱化学分析法取k’=3。由于低浓度水平的测量误差可能不遵从正态分布,且空白的测定次数有限,因而与k’=3相应的置信水平大约为90%。
    3)美国EPASW-846中规定方法检出限:
    MDL=3.143δ(δ重复测定7次)
    4)在某些分光光度法中,以扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度值为检出限。
    5)气相色谱分析的最小检测量系指检测器恰能产生与噪声相区别的响应信号时所需进入色谱柱的物质的最小量,一般认为恰能辨别的响应信号,最小应为噪声的两倍。
    最小检测浓度系指最小检测量与进样量(体积)之比。
    6)某些离子选择电极法规定:当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时,其交点所对应的浓度值及为该离子选择电极法的检出限。

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  • 依风1986

    第2楼2014/11/23

    应助达人

    规定的方法是挺多的,不过按照相关标准来

    守一(andrew-zhang) 发表:检出限的计算方法
    1)在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定:给定置信水平为95%时,样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限(D.L)。这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。
    D.L = 4.6σ
    式中:σ — 空白平行测定(批内)标准偏差(重复测定20次以上)。
    2) 国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)对分析方法的检出限D.L作如下规定。
    在与分析实际样品完全相同的条件下,做不加入被测组分的重复测定(即空白试验),测定次数尽可能多(试验次数至少为20次)。算出空白观测值的平均值Xb和标准偏差Sb。在一定置信概率下,被检出的最小测量值XL以下式确定:

    X L= Xb+ K’ Sb
    式中:Xb —— 空白多次测得信号的平均值;
    Sb —— 空白多次测得信息的标准偏差;
    K’ —— 根据一定置信水平确定的系数。
    与XL-Xb (即K’ Sb)相应的浓度或量即为检出限:
    D.L = X L- Xb/ K = k’ Sb/ K
    式中:k ——方法的灵敏度(即校准曲线的斜率)。
    为了评估Xb和 Sb,实验次数必须至少20次。
    1975年,IUPAC建议对光谱化学分析法取k’=3。由于低浓度水平的测量误差可能不遵从正态分布,且空白的测定次数有限,因而与k’=3相应的置信水平大约为90%。
    3)美国EPASW-846中规定方法检出限:
    MDL=3.143δ(δ重复测定7次)
    4)在某些分光光度法中,以扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度值为检出限。
    5)气相色谱分析的最小检测量系指检测器恰能产生与噪声相区别的响应信号时所需进入色谱柱的物质的最小量,一般认为恰能辨别的响应信号,最小应为噪声的两倍。
    最小检测浓度系指最小检测量与进样量(体积)之比。
    6)某些离子选择电极法规定:当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时,其交点所对应的浓度值及为该离子选择电极法的检出限。

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  • 9999youran

    第3楼2014/11/27

    是的,大部分标准都给出了检出限,可以参考一下是否能达到就可以。

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  • 千层峰

    第4楼2014/11/27

    在ICP版面搜一下,就有一大堆了。别那么懒。。。

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  • 秋月芙蓉

    第5楼2014/11/27

    ICP检定规程就有详述

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  • 依风1986

    第6楼2014/11/27

    应助达人

    是的,但是一些国际,国标地方,行业及客户标准也都是有的

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:ICP检定规程就有详述

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