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做水中砷碰到的怪事

原子荧光光谱(AFS)

  • 前些天做水中砷,标准空白强度是242,条件是:280V 60mA 8cm石英炉高度 上海振兴的5%盐酸做载流.

    今天开机,做了下标准空白是:589.188,条件是:280V 60mA 8cm石英炉高度
    感到奇怪,连续做了几次标准空白依然是589左右的荧光强度.
    将石英炉高度调整到10cm,其他条件不变,标准空白的强度是159.138;调整到9cm.标准空白的数值是:270.
    要知道,我以前做砷用的高度一直是8cm啊!!!!

    问:1:我碰到的这个现象怎么解释?
    2: 做砷的高度能调整到10cm吗?(好象可以的,呵呵,大家来讨论)

    附: 本次做的标准曲线:5ppb 500.725 ; 10ppb 967.083 ; 20ppb 1892.760 r:0.9999 条件是:280V 60mA 10cm石英炉高度
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  • ligonghai

    第1楼2006/07/19

    空白值和很多方面的有关,你这种现象不怪,
    可能原因:酸中含AS,器皿污染;灯的问题;
    ATOMIZER HEIGHT AND GAS FLOW
    反映条件等/
    办法:采用每次带入质控样,只要质控样结果一致,灵敏度达到要求即可!

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  • jintao8796

    第2楼2006/07/19

    原因有很多:1.空白液污染。2.管道不干净,被上次所做的样品污染(例如上次测量的样品中As很高)。等等。我建议你可以把你的电压降低点,降到270V。高度还是保持8cm不变。

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  • jintao8796

    第3楼2006/07/19

    哦,我忘了说,还有就是每次做完试验后一定要记得点清洗程序清洗管道。

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  • qhdjyg

    第4楼2006/07/20

    空白值高,相信做过荧光的都应遇到过,不必担心,认真去找原因,对已以后的工作有很大的帮助。
    首先砷是很容易被污染的,你换一下试剂使使,管道的清洗也是很重要的。你不妨降低灯电压和电流。炉高8cm是一定的,但不是绝对的,须再其他因素排除的情况下去做改动。

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  • 第5楼2006/07/20

    可以肯定的说,我用的盐酸没任何问题,灯也没问题!!有点可能是管路系统有污染。因为前天做As的时候,有几个样品做出来荧光强度很高。
    质控样,也就是定值标准,已经去买了,谢谢你的提醒,谢谢

    ligonghai 发表:空白值和很多方面的有关,你这种现象不怪,
    可能原因:酸中含AS,器皿污染;灯的问题;
    ATOMIZER HEIGHT AND GAS FLOW
    反映条件等/
    办法:采用每次带入质控样,只要质控样结果一致,灵敏度达到要求即可!

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  • 第6楼2006/07/20

    我每次做完实验都认真的清洗管路系统的!!我曾经也怀疑过是不是仪器没放平!

    另外还要讨论的是,如何选择最好的原子化器的高度。依照我上面做的实验,虽然选择了10cm的高度,但是标准曲线线性很好啊。

    jintao8796 发表:哦,我忘了说,还有就是每次做完试验后一定要记得点清洗程序清洗管道。

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  • 庸人

    第7楼2006/07/21

    呵呵,你做实验挺细心的!向你学习
    我做实验的时候很少改原子化器的高度,惭愧,也没怎么去琢磨过。做样品时一般就把灯电流和负高压改下完事。
    就你说的情况我说说我个人的看法:从你的数据可以看出,原子化器高度改变以后标准系列的线性也挺好,但我个人觉得响应值肯定是会改变的,通常我们做标准曲线的时候考虑的不应该仅仅是标准系列的线性怎么样,它的斜率也应该是我们注意的,这跟响应值的大小有关,最终它反映出来的是检出限,也就是说有可能在10mm时的检出限会不如在8mm时的检出限,呵呵,个人意见,仅供参考!!

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  • asheng

    第8楼2006/07/21

    炉高我一直没有动过
    这个好象不能随便动吧
    一般都是找别的原因

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  • 第9楼2006/07/21

    永华兄说得有道理啊

    xyh_28 发表:呵呵,你做实验挺细心的!向你学习
    我做实验的时候很少改原子化器的高度,惭愧,也没怎么去琢磨过。做样品时一般就把灯电流和负高压改下完事。
    就你说的情况我说说我个人的看法:从你的数据可以看出,原子化器高度改变以后标准系列的线性也挺好,但我个人觉得响应值肯定是会改变的,通常我们做标准曲线的时候考虑的不应该仅仅是标准系列的线性怎么样,它的斜率也应该是我们注意的,这跟响应值的大小有关,最终它反映出来的是检出限,也就是说有可能在10mm时的检出限会不如在8mm时的检出限,呵呵,个人意见,仅供参考!!

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  • weizai1980

    第10楼2006/07/25

    像这种情况应该是污染了,要好好清洗,炉高尽量不要动,如果实在不行可以调节负高压和电流。

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