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求助关于石墨炉测定钼

  • gap5571169
    2013/08/02
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 实验室新开展水中钼的测定,用石墨炉,干燥110,灰化800,原子化2400,净化2500,一开始还做出曲线,但是线性不好,才0.990,然后重做不好的点,吸光度变化很大,而且很不平行。第二天继续过头天做的曲线,头两遍还凑合,有吸光度,第三遍时候,所有浓度的吸光度都变成0.007或者0.008了,钼曲线在空气中挥发?关于记忆效应,做曲线时候他自动进样,不能中途停下来空烧吧?曲线介质用的是1%的硝酸。到底该怎么弄啊?头大了~是不是配曲线时候的问题?求大神帮忙指条明路吧!谢谢了~
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  • ldgfive

    第1楼2013/08/02

    应助工程师

    你可以优化一下升温程序,试试1200灰化,2500度原子化,2600度净化,应该对线性,灵敏度和记忆效应都有改善

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  • gap5571169

    第2楼2013/08/02

    我用的是仪器厂家推荐的条件,我下午在试试提高升温程序看看~谢谢啊

    ldgfive(ldgfive) 发表:你可以优化一下升温程序,试试1200灰化,2500度原子化,2600度净化,应该对线性,灵敏度和记忆效应都有改善

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  • tingxi

    第3楼2013/08/02

    原子吸收好像做不了钼,鉬元素熔点2610℃,沸点5560℃,这么高的温度,石墨炉好像达不到。另外,我在进行方法验证的时候,实验过用钼当基体改进剂,结果发现用过钼的石墨管灵敏度急剧下降,不知道什么原因,而且折的很快,进口的原装石墨管80几次就烧折了。

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  • 秋月芙蓉

    第4楼2013/08/02

    水中钼的测定,标准中用什么方法

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  • 狼牛牛

    第5楼2013/08/04

    用石墨炉测定钼的确不好做的

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  • 狼牛牛

    第6楼2013/08/04

    秋月姐 5750.6里面好像有一篇就是讲无火焰原子吸收测定钼的 坑人的标准呀

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:水中钼的测定,标准中用什么方法

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  • gaowei210

    第7楼2015/01/05

    大神 5750.6 无火焰原子吸收测定钼这个标准不对吗?

    狼牛牛(lang2899) 发表:秋月姐 5750.6里面好像有一篇就是讲无火焰原子吸收测定钼的 坑人的标准呀

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  • 七月

    第8楼2015/01/05

    我好像做过方法开发,记得是做得出来的。

    狼牛牛(lang2899) 发表:秋月姐 5750.6里面好像有一篇就是讲无火焰原子吸收测定钼的 坑人的标准呀

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  • wnnzl

    第9楼2015/01/06

    应助达人

    尝试过,觉得石墨炉测这个玩意儿,有点不太好弄

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  • 七月

    第10楼2015/01/06



    仪器是PE800,灰化1500℃,10s;原子化2500℃,7s;清洗2600℃,5s。记忆效应比较大,可以额外增加清洗。另外石墨管建议专用,试过做完Mo再做其他元素时做不出来。

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