石墨炉原子吸收如何优化升温程序

应助工程师

升温程序一般包括，干燥，灰化，原子化，净化四个过程
消解的样品溶液，选择干燥温度时，只要不暴沸，不迸溅，就行
原子化温度使用参考温度即可
优化重点是灰化温度，灰化温度不能过高，高了会导致元素损失，结果偏小

回收不好，应该考虑的是样品前处理吧，前处理不当，元素损失，回收不好很正常，还有你的标准曲线是否合适，空白是否过高？这些对你的结果影响很大的，楼主有数据吗？发出来我帮你分析分析

有数据，请问需要什么

灰化温度适当的调调是嘛

消解程序，石墨炉升温程序，有无基改，以及你的结果数据

东西的石墨炉原子吸收我用过，他们石墨炉推荐的检测条件应该没有问题，但是可以优化，优化的方法不外乎就是升高或者降低干燥，灰化，原子化，净化这四个过程的温度，来得到最大的信号值。
你的回收不好，我与雨红星宇的意见一致，你更多考虑的是应该是在样品前处理，是损失了还是样品消解不完全，这些都有可能。

我的消解是湿法消解，用1+9的硝酸高氯酸混合酸，消解至大概剩余1mL冒白烟时停止，加10ML水，赶酸，赶酸至还剩余大概1ml溶液时停止，用水洗出来定容至10刻度
仪器的升温程序为下图1
结果数据为下图2～4，标曲和样品都是去了10微升加5微升磷酸二氢铵和硝酸钯混合基改测出来的结果，还开了氘灯

我自己认为回收低的原因大概有这两个方面，一是消解过程中损失了，但是我不知道应该怎么改我的消解手法，二是样品中的成分太复杂，有物质干扰，基体改进剂的量应该如何加也不是很清楚

你可以参考下这个消解方法：样品粉碎混匀过 40 目筛后，称取 1 g～5 g（精确到 0.0001 g），置于 60 mL的坩埚中，放在电炉（或电热板）上低温炭化，然后放入箱式电阻炉内 550 ?C灰化 4 小时。取出，冷却，加入 10 mL 5 %硝酸（4.4）小火煮沸 ，溶液澄清后，冷却后转移至 100 mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。同时做试剂空白试验。待测。