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关于衬管的去硅烷化

valorb

2013/08/02

气相色谱（GC）

1、为什么要对衬管进行去硅烷化？

玻璃衬管和石英棉表面存在硅羟基（Si－OH）等活性基团，进行痕量分析时，含硅羟基的活性点使待测物发生吸附或降解等反应，所以玻璃衬管和石英棉还必须进行去活化处理，一般是DMCS（二甲基氯硅烷）硅烷化。

2、如何去硅烷化？

典型的 DMCS（二甲基氯硅烷）处理过程如下：
(1) 用1N HCl 清洗玻璃衬管；
(2) 用丙酮清洗玻璃衬管和石英棉并吹干；
(3) 用5% DMCS/正己烷溶液浸泡玻璃衬管和石英棉 12 小时；
(4) 取出玻璃衬管和石英棉用正己烷冲洗，微干后用甲醇浸泡2小时；
(5)甲醇干到一定程度后，把它浸泡在正己烷中，取出风干；
(6) 在烘箱中250℃～280℃烘几小时，冷却后保存于干燥器中。

图示如下：

分
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阿宝

第1楼2013/08/02

为什么硅烷化处理后还要用甲醇浸泡？

0

zyl3367898

第2楼2013/08/02

应助达人

玻璃棉可以购买已经硅烷化的吗？这样就不用硅烷化了。

0

安平

第3楼2013/08/02

应助达人

硅烷化，还是去硅烷化？

甲醇处理应该是除掉硅烷化反应生成的酸。

0

qqqid

第4楼2013/08/03

楼主题目上说“去硅烷化”，我还以为有什么特殊样品需要这么做呢。

进来看贴子内容，才知道楼主说的其实是“去活化”，去活化的方法一般是“硅烷化”。

0

尘

第5楼2013/08/03

学习了，都没用过这个去活，不知道哪些项目需要啊？

0

DeeperBlue

第6楼2013/08/03

应助达人

有机磷就要用去活衬管。
尘(fjh26) 发表:学习了，都没用过这个去活，不知道哪些项目需要啊？

0

DeeperBlue

第7楼2013/08/04

应助达人

可以呀。本来就是这样。一般是对衬管作硅烷化，没有对玻璃棉做的吧？买来去活衬管，清洗后又会出现活性点，所以要硅烷化。不知安家最近出的超惰性衬管，清洗后还能保持超惰性不？否则，也没什么优势呀。听说超惰性好贵的。
zyl3367898(zyl3367898) 发表:玻璃棉可以购买已经硅烷化的吗？这样就不用硅烷化了。

0

DeeperBlue

第8楼2013/08/04

应助达人

我也以为是。奇怪什么情况下需要去硅烷化。进来一看，才知道。呵呵。
qqqid(qqqid) 发表:楼主题目上说“去硅烷化”，我还以为有什么特殊样品需要这么做呢。

进来看贴子内容，才知道楼主说的其实是“去活化”，去活化的方法一般是“硅烷化”。

0

尘

第9楼2013/08/04

有机磷没做过多少次来着
DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:有机磷就要用去活衬管。

0

Sykren

第10楼2013/08/04

第5步要浸泡多长时间啊？

0

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