仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >质谱 > 气质联用（GCMS） > 帖子详情

采样频率对谱图的影响

原天

2013/08/02

气质联用（GCMS）

前言：前几天看了坛友开的一个关于采样频率的贴子，虽然一直都知道是怎样的影响，但没有做过实验，究竟影响有多大，却不怎了解。趁最近比较有空，就做了几个谱图出来，与大家分享下。

仪器：安捷伦7890A-5973C

说明一下

在我用的软件版本中，在全扫描模式下，是有三种扫描速度

1.6000amu/s 虽然仪器没有给出，但可以算出来。

2.10000amu/s 后面两个模式，都是规定了采样频率是1的（就是2的0次方）

3.12500amu/s 后面的两个模式，是仪器有给出的提示。数据占用较大的内储。

扫描范围是50-550 总共 500amu

我是用第一种正常的扫描速度来进行实验。包括单SCAN模式和SCAN/SIM同扫模式。谱图的分析是用AMDIS软件进行。

先上几张SCAN的图，再解释，采样时间，点数，扫描停留时间，峰形等关系。

采样频率：在全扫的过程中，每一个amu读的次数。（个人想法，如果错误请指正）

这是一张采样频率是2的图（4次）

采样频率是3（8次）

采样频率4（16次）

采样频率/

0.1分钟内点数/

成图有效点数/

两点数间隔时间（成点时间）

2

19

9

0.005/0.006

3

10

5

0.011/0.012

4

6

3

0.021/0.022

从三个图就能明显看到，随着采样频率的增大，采样点数减少，成点时间都增多。

在这里解释一下，成点时间。

谱图里的每一个点，都是完成一个50-550amu扫描循环才会形成一个点。

在仪器采样频率的更改里，我们可能看得出.采样频率是2的情况下，做一个50-550的间区扫描，能做每秒2.91个循环，在采样频率是0下，能做出9.91个。

但实际上。（在6000amu/s的情况下，在采样频率是0（即每个amu只采一次），每秒应该能形成12个循环。）*

从这里我们可以证实教材里的一个事实：每个循环之间都是有一个停顿调整时间。（从550到50，再回到从550-50）

从（）里的数据，我们可以得出。扫描500amu的时间为约0.083秒，每个循环停留时间约在0.021~0.022秒之间。从10000amu/s在采样频率是0下，只有14.41个循环，也能验证出这个停留时间。

再看采样频率是2时，成点时间是0.005/0.006分钟，在安的GCMS运行时，1分钟（60秒）是分拆为100次的，我们换回实际的秒数是在0.30-0.36间。

采样频率是2，即是每amu采4次，50-500amu就是采集2000次，再正常6000/s下，一个循环时间是0.33秒。加上停留时间0.021，是在成点时间之内。

所以我认为成点时间在SCAN下，是一个循环的时间+停留时间

从下一张图，我们看看三者的峰形

从图中可以看出，三者的丰率差别不大，但从峰形的圆滑情度，明显是成点数越多的越圆滑，从抛物线向三角形变化。在同样的时间9.000分钟下，采样频率2的扫描峰是第771，3的是397，4的是202。这样出造成，数据文件是2>3>4

由于做的数据不多，暂未看出2，3，4三种情况下对检测的稳定性造成什么影响。

解释一下，采样频率为是什么最多是7。因为一个好峰的停留时间大概也就3秒左右。四极的最大检测amu是800（不知道为什么调谐那能上1000）。那算起来也就只能采集到一个点多点。

对于SCAN/SIM的图我就不上传，给点我的数据大家就算了。

采样频率/

0.1分钟内点数/

成图有效点数/

两点数间隔时间（成点时间）

0

17

9

0.006/0.007

2

11

6

0.010/0.011

3

7

4

0.015/0.016

情况与SCAN的规律是一致。

由于成点时间比SCAN模式的变长，所以成图点就相对比较少。

对于SCAN/SIM的成点时间是由SCAN的一个循环扫描时间+SIM的停驻时间+循环间停留时间组成

从这，我们也可以证实，SCAN与SIM是互相交叉进行的。（但这也出现一个想不通的地方，在后面向大家求证）

下面这个图能表现出采样频率对灵敏度的影响。

这是一张采样频率是0（黑色线）采样频率2（蓝线）的TIC叠加图。

从图中我们发现，SIM的峰形是基本重合的，但TIC图就差别很大。黑线丰度是250W，蓝色是400W。（注：只证明我的方法，在采样频率是0的时候的问题，不代表你们的方法也可能出现）只证明，采样频率不同确实出灵敏度有影响（安的某份培训资料也有影响图谱）

改变扫描范围，也是影响到扫描循环。

前面说过对于SCAN/SIM模式同扫情况下有个疑问：

同样的时间下，比如9.000分，TIC的图扫描的是第431个点，但同样时间里SIM图扫描的是第435个点。这是为什么呢？经观察还发现，TIC的第一个扫描点的时间是4.598，SIM的第一个点是4.593，这说明在同扫的情况下，SIM是先开始，然后才是TIC全扫。出现同时间不同的点的情况，难道是TIC与SIM是两个相独立的数模系统转换的原因？（同一样东西，你数你的，我算我的，各不相干）

THE END!

附件是一份网上的资料《扫描速度对调谐的影响》的论文，分享给大家

附件：

四极杆扫描速度的影响.pdf

分
该帖子已被版主-新窦加30积分，加2经验;加分理由:原创奖励

相关话题

zhw19811005

第1楼2013/08/03

支持原创。

0

tang566

第2楼2013/08/03

应助达人

平时测样，楼主用多少的釆样频率？

0

swgaogao

第3楼2013/08/03

支持原创，学习了~

0

swgaogao

第4楼2013/08/03

一般都是用2吧
tang566(tang566) 发表:平时测样，楼主用多少的釆样频率？

0

tang566

第5楼2013/08/03

应助达人

我们用的也是2.
swgaogao(swgaogao) 发表:一般都是用2吧

0

fwonder

第6楼2013/08/03

一个峰最少10个点

1

千层峰

第7楼2013/08/04

一个峰，采集点数越多，峰型越好看。
关于SCAN和SIM，我也认为它们在采集数据的时候是各做各的。

0

原天

第8楼2013/08/04

应助达人

做样的进时候用SCAN/SIM同扫。频率是2
tang566(tang566) 发表:平时测样，楼主用多少的釆样频率？

0

原天

第9楼2013/08/04

应助达人

在SCAN下，循环数乘以峰宽，大约能算出是多少。2的情况下，基本能采集到12点。
fwonder(fwonder) 发表:一个峰最少10个点

0

原天

第10楼2013/08/04

应助达人

在SCAN下，循环数乘以峰宽，大约能算出是多少。2的情况下，基本能采集到12点。
fwonder(fwonder) 发表:一个峰最少10个点

1

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

丹纳赫苏州基地打工人的梦想

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...