一个菜鸟郁闷的问题，求高手和老手点拨~~~~~~~~~~~~~~~~~

应助达人

1、样品是否均匀
2、滴定液浓度是否合适
3、消解是否有问题
4、脸厚一下，来先回复了

谢谢高手来咯，一起做的标样都没问题啊，一样的试剂，一样的方法。生产样品最高也就45的品位，不可能做到46吧。

晕啊，没人了？高手呢？

应助达人

是不是有部分其他元素没有被掩蔽完全而被滴定了？

掩蔽什么元素？请指教，菜鸟，不懂啊，呵呵。化验钛的做法标样和生产样是一起做的，都是同一方法。没有用热水洗瓷甘锅再收集滤液那种做法。

应助达人

你说的系数差不多是对的？是什么意思？是说2个标样的系数比较好吗？你做空白了吗？还有你如果采用不纯的铝片还原的时候，终点会有些托的，这样容易滴过。希望你把你的现象说明白我就知道了。

应助达人

你把方法给整上来，不同的方法要求可能不同。

大师终于来了！感动啊。系数是对的是这个意思：48.31的和钛精矿标样，做的系数是和在攀研院学习是时做的48.51标样差不多的。但是用做的标样系数来换算实际矿样，偏差实在是太大，比如说45左右的矿样滴定数居然和48的标样一样。。。。。郁闷啊。铝片应该是没问题的，不然的话标样也就滴不准了。每次做样都是标样和矿样一起做，一样的试剂和标液，一样的方法，小弟真的是搞不懂了

我们那里矿是钛铁矿的砂矿，用磷酸酸溶法来做，矿根本溶不完全，即使用硝酸助溶，瓶底也会有白色颗粒包裹矿样。所以只能用碱熔法。做法是混合熔剂（一朋酸和二无水碳酸钠）熔样，盐酸+硫酸+硫酸安浸取，铝片还原，等铝片快要完时插入盛有饱和碳酸氢钠的盖式漏斗，煮沸，取下，流水至室温，硫氰酸铵为指示剂，以硫酸铁铵标液（0.05mol/L）滴定至橙红色。结果以标样算出系数再换算