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EDX表征陶瓷元素含量 使用Oxygen by Stoichiometry功能的原理

  • ssssss0527
    2013/08/11
  • 私聊

扫描电镜(SEM/EDS)

  • RT

    AZtec系统中 使用Oxygen by Stoichiometry分析数据结果的原理是什么 为什么阳离子的相对原子百分比会改变?(如材料含有AO,BO,则A/B的含量应保持不变)谢谢~

    PS 官网说的是“Many minerals contain oxygen bonded with a range of cations. It is common practice to calculate the amount of oxygen in the sample by measuring the percentages of the cations and calculating oxygen by stoichiometry. This generally is more accurate than analysing for oxygen.” 我的理解应该是不改变阳离子的比,求指点
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  • fengyonghe

    第1楼2013/08/13

    用这种方法要设置好化合价,不同的化合价有不同含量的阳离子。

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  • ssssss0527

    第2楼2013/08/13

    谢谢冯老师的回复。化合价确实已经设定了,可是依然不准。

    fengyonghe(fengyonghe) 发表:用这种方法要设置好化合价,不同的化合价有不同含量的阳离子。

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  • 毒菇九剑

    第3楼2013/08/13

    你是什么样品呢

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  • fengyonghe

    第4楼2013/08/13

    对这种方法的描述想必你看到过吧。阳离子是你测量出来的,氧含量才是计算出来的。

    l 化学式法确定的元素:当希望得到元素浓度可以通过假定该元素被预先确定的化学式和其他所有可分析的元素化和来计算,可以选择该方法。当分析矿物元素时,可以用这种方法来计算氧的含量。也就是说可测量元素的校正重量百分比被确定,于是这些元素的化合物百分含量将被计算出来。通常,强度校正的计算都是假定所有可分析元素都是与已化合元素形成化合物。

    ssssss0527(ssssss0527) 发表:谢谢冯老师的回复。化合价确实已经设定了,可是依然不准。

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  • ssssss0527

    第5楼2013/08/13

    恩 谢谢冯老师的回复 我理解的也是测阳离子含量 算氧含量

    比如 最简单体系 SiO2 Al2O3, 那么系统通过Si 和Al的含量算出所需氧的配平含量,然后归一化出结果。若如此,则最终Si/Al的比值应该不变。可我发现确实在使用了Oxygen by Stoichiometry后,阳离子的比值发生了变化。故困惑,恳请冯老师点拨。

    谢谢!

    fengyonghe(fengyonghe) 发表:对这种方法的描述想必你看到过吧。阳离子是你测量出来的,氧含量才是计算出来的。

    l 化学式法确定的元素:当希望得到元素浓度可以通过假定该元素被预先确定的化学式和其他所有可分析的元素化和来计算,可以选择该方法。当分析矿物元素时,可以用这种方法来计算氧的含量。也就是说可测量元素的校正重量百分比被确定,于是这些元素的化合物百分含量将被计算出来。通常,强度校正的计算都是假定所有可分析元素都是与已化合元素形成化合物。

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  • fengyonghe

    第6楼2013/08/14

    用“所有元素”法忽略氧元素测量几次硅和铝的含量,比较下硅铝比值是否稳定,一般来讲不会是同一个比值。

    ssssss0527(ssssss0527) 发表:恩 谢谢冯老师的回复 我理解的也是测阳离子含量 算氧含量

    比如 最简单体系 SiO2 Al2O3, 那么系统通过Si 和Al的含量算出所需氧的配平含量,然后归一化出结果。若如此,则最终Si/Al的比值应该不变。可我发现确实在使用了Oxygen by Stoichiometry后,阳离子的比值发生了变化。故困惑,恳请冯老师点拨。

    谢谢!

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  • ssssss0527

    第7楼2013/08/14

    用“所有元素”法忽略氧元素测量几次硅和铝的含量,比较下硅铝比值是否稳定,一般来讲不会是同一个比值。[/quote]

    恩 这个是我没说清楚,不好意思给冯老师造成误解了。

    的确,在开始我调整参数 aperture 和 process time的时候 确实测过 即使dead time非常合适, process time 数值很大时,同一点做 point analysis, 然后comparison, spectrum之间也约有 1-3%左右的deviation 。我个人认为这个是合理的system error。

    而我这里所说的 都是后期数据处理,即 做完实验后 (回家用AZtec software处理数据)用不同方法(all element 和Oxygen by Stoichiometry)处理同一个spectrum时候所发生的现象。

    我个人感觉,对于一个已经收集好信号的spectrum,无论怎样做后期处理,信号应该都不会变化吧?(i.e. 元素比不发生变化)

    望冯老师指点,谢谢!

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  • fengyonghe

    第8楼2013/08/15

    恩 这个是我没说清楚,不好意思给冯老师造成误解了。

    的确,在开始我调整参数 aperture 和 process time的时候 确实测过 即使dead time非常合适, process time 数值很大时,同一点做 point analysis, 然后comparison, spectrum之间也约有 1-3%左右的deviation 。我个人认为这个是合理的system error。

    而我这里所说的 都是后期数据处理,即 做完实验后 (回家用AZtec software处理数据)用不同方法(all element 和Oxygen by Stoichiometry)处理同一个spectrum时候所发生的现象。

    我个人感觉,对于一个已经收集好信号的spectrum,无论怎样做后期处理,信号应该都不会变化吧?(i.e. 元素比不发生变化)

    望冯老师指点,谢谢![/quote]

    有些细节交流起来不易说清楚,Oxygen by Stoichiometry方法,结果是重量百分比,要换算成阳离子的原子百分比,两种方法都得用原子百分比进行比较。再一个“所有元素”法一定是用了标样的,Oxygen by Stoichiometry法不清楚是如何使用标样的。这些说法不知对你是否有帮助。

    ssssss0527(ssssss0527) 发表:用“所有元素”法忽略氧元素测量几次硅和铝的含量,比较下硅铝比值是否稳定,一般来讲不会是同一个比值。

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  • ssssss0527

    第9楼2013/08/15

    有些细节交流起来不易说清楚,Oxygen by Stoichiometry方法,结果是重量百分比,要换算成阳离子的原子百分比,两种方法都得用原子百分比进行比较。再一个“所有元素”法一定是用了标样的,Oxygen by Stoichiometry法不清楚是如何使用标样的。这些说法不知对你是否有帮助。[/quote]

    恩 谢谢冯老师 具体的细节我写了一个report 不知是否合理正确 望老师不吝赐教。

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  • ssssss0527

    第10楼2013/08/15

    详见附件,谢谢冯老师!

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