矿石中锌含量指标及测定方法

EDTA容量法

方法提要
在pH5-6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。锰、铁、铝和铅等干扰元素，可在硝酸-氯酸钾分解试样后加硫酸铵、氟化铵、乙醇和氢氧化铵沉淀分离。铜的存在，干扰测定，可在滴定前加硫氰酸钾和硫代硫酸钠使铜沉淀为硫氰化亚铜以消除其影响。本法适用用1%以上锌的测定。
试剂
氯酸钾
硫酸铵
硫氰酸钾
硫代硫酸钠
硝酸
盐酸
氢氧化铵
乙醇
氟化钾溶液（200g/L）
对硝基酚指示剂（1g/L）
二甲酚橙指示剂（1g/L）
乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH5.5）称取200gNaAc溶于水中，加入9mlHAc，用水稀释至1000ml。
锌标准溶液 称取1.000g金属锌（99.99%）置于250ml锥形瓶中，加入25ml盐酸，加热至消解完全，取下冷却，用水冲洗瓶壁，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液浓度为1.0mg/ml。
EDTA标准溶液（0.025mol/L）
标定：吸取20.00ml锌标准溶液置于250锥形瓶中，加1低二甲酚橙指示剂，用（1+1）氨水中和至溶液又橙色到刚显黄色。加20ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加1滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液（0.025mol/L）滴定至亮黄色为终点，标定时做空白实验。计算EDTA标准溶液对锌的滴定度T(mg/ml)。

分析步骤

称取0.5g（精确至0.0001g）试样置于250锥形瓶中，加入2ml硝酸，加热分解10min。稍冷，加入3g氯酸钾。继续加热蒸发至溶液体积为5-6ml。取下，加80ml热水和3g硫酸铵，搅匀，加热煮沸。用氢氧化铵中和至大量氢氧化物析出，加入10ml氟化钾溶液和15ml氨水，煮沸1min。

取下，补加5ml氨水，并加入10ml乙醇，冷却至室温。移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤于100ml容量瓶中，充满刻度。

将溶液倒入250ml锥形瓶中，用少量水洗净容量瓶。加热煮沸赶尽过剩的氨（不能使沉淀析出）。取下，加入1g硫氰酸钾、0.5g硫代硫酸钠，搅匀。加入1滴对硝基酚指示剂，用（1+1）盐酸中和至无色。加入15ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液，滴加15滴二甲酚橙指示剂，用EDTA滴定至溶液为亮黄色为终点。

实验台上好有复古的感觉

容量瓶瓶塞都不绑住的？

没数据？？？

不用的 呵呵

重要的是过程 整了一个礼拜 才整好 指示剂有问题了 最后才查出来

二甲酚橙最好用固体的指示剂，否则液体的容易变质了