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紧急求助关于黄芩苷含量测定问题

液相色谱(LC)

  • 各位大侠,我在做中药银黄片中黄芩苷含量测定时,做出来含量挺高,但有抽检到说含量不够标准,有两批都是。我们化验室复检过好几次,专门买的新对照品进行复检都合格,请教各位能否指点一二。具体做法如下:

    色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填剂;以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。

    对照品溶液的制备 精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含60ug的溶液,即得。

    供试品溶液的制备 取本品10片,除去糖衣,研细,取约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置5ml容量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液即得。

    测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得。
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  • dazhi501

    第1楼2013/08/13

    各位看官,各位大神,说两句呗,有什么看法?

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  • 有水有渝

    第2楼2013/08/13

    应助达人

    方法肯定都是标准方法,问题关键在于检测过程,有没有办法直接与抽检的检测人员勾通一下,看看你们的差异性?

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  • dazhi501

    第3楼2013/08/13

    过程中可能有问题的地方我们都进行确认过了,问了我们省所的老师,说对照品不好溶解,需要先加热溶解,再放到室温定容。我们都是配了三四份对照品,结果都很平行。

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  • 老多_小多

    第4楼2013/08/13

    光看你的方法好像没有问题

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  • 有水有渝

    第5楼2013/08/13

    应助达人

    做回收率试验看看。

    dazhi501(v2772570) 发表:过程中可能有问题的地方我们都进行确认过了,问了我们省所的老师,说对照品不好溶解,需要先加热溶解,再放到室温定容。我们都是配了三四份对照品,结果都很平行。

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  • dazhi501

    第6楼2013/08/13

    好建议,正有此意啊

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  • wanglaoji1984

    第7楼2013/08/13

    关于你的溶解方法,需要加热溶解的话,你的稳定性如何?

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  • dazhi501

    第8楼2013/08/14

    没有啊,省所老师说黄芩苷对照品溶解需要加热,我没这么做,用甲醇溶解还是挺好溶解的。

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  • 柳飞絮

    第9楼2013/08/14

    你是哪个省所啊,最好色谱柱和他们选择一样的,因为不同色谱柱会对试验结果产生规律性的影响。

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  • dazhi501

    第10楼2013/08/15

    我们有好几根不同厂家的柱子,都做了,只是出峰快慢不同,对结果影响不大。
    纳了闷了,我们做出来有35mg,人家做出来只有26mg,甚至还有个地方做出来21mg,真是头疼啊。

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