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聚合氯化铁铝中氧化铝的测定

分析化学

  • 称取约5g 聚合氯化铁铝样品于250mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取25mL稀释液,置于250mL锥形瓶中,加lOmL(1+12)硝酸溶液,煮沸lmin。冷却至室温后,用(1+1)氨水溶液调pH至1.5~2.0,加热至50--60度,加4滴磺基水杨酸,用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点,记下消耗的EDTA溶液的体积Vl。然后再加入10mL EDTA溶液,用(1+1)氨水溶液调pH至3--3.5,煮沸2分钟。冷却后加入10mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液(PH5.5)和2"--4滴二甲酚橙指示溶液(5g/L),用氯化锌标准溶液(0.02mol/l)滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点,记下消耗的氯化锌标准溶液的体积V2。

    我根据V1可得出氧化铁的含量,可按此法滴定氯化锌时不会变为微红色,空白试验也不会变为微红色,请高手指导?
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  • butterfly琳

    第1楼2013/08/13

    记得我们考高级工的时候考的就是这个实验。我记得可以滴到粉红色啊,就是颜色很淡而已。那你滴不出来是滴到什么颜色了?是不是加热那一块有问题了?

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  • 老化验工

    第2楼2013/08/13

    (1)这是一个混合色的描述问题。不能单纯地用 Zn + XO(黄) → Zn-XO(红)
    这个变化来说明终点颜色变化。
    一般,终点应该是淡黄色变橙色。因为溶液中已经存在的FeY-(黄色)始终不变,相当于存在一种背景色,你可以试想:混合色的变化应该是:
    {黄色(FeY)+黄色(XO)} 变为 {黄色(FeY)+红色(Zn-XO)},后者混合色为橙色。没有经验的人就看不出突变来。
    许多编书的人是不做实验的,他们不一定清楚个中缘由。
    (2)如果你做空白(不含铁、铝)也不出现黄到微红的变化,那么,你就要查一查是不是PH没控制好,或者XO变质了。如是这样,则第一个问题的分析就要从条件入手了。

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  • yyh2008

    第3楼2013/08/13

    PH是按要求的,确实空白也不出现黄到微红的变化,但我看颜色不变化,再去加几滴氨水,就变微红了;
    又资料说PH要调高,冷却后我将PH调到5-6间,再加加入10mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液(PH5.5)和2--4滴二甲酚橙指示溶液(5g/L),用氯化锌标准溶液(0.02mol/l)滴定至溶液,照样不变色,氯化锌PH只有2-3间,PH自然就下降了,不知道该怎样平衡PH值了,不会是一边调PH同时加氯化锌吧

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  • 老化验工

    第4楼2013/08/15

    问题研究时,滴定中可以用PH试纸检验溶液PH值的,在配制锌标液时,通常要用酸来溶解,在定容前要中和至微酸性再加水定容,如果你的标液原来就含酸(未中和),那么,后来加缓冲溶液时,溶液的PH值就可能偏低,导致锌返滴定时不出现红色(或橙色),因为PH低了,锌与EDTA就不络合,指示剂就永远为黄色。你的情况可能是这种,因你加氨水能变微红色,表明指示剂能正常变色,应该是络合条件控制不当的原因。

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  • nphfm2009

    第5楼2013/08/15

    应助达人

    (1)这是一个混合色的描述问题。不能单纯地用 Zn + XO(黄) → Zn-XO(红)
    这个变化来说明终点颜色变化。
    一般,终点应该是淡黄色变橙色。因为溶液中已经存在的FeY-(黄色)始终不变,相当于存在一种背景色,你可以试想:混合色的变化应该是:
    {黄色(FeY)+黄色(XO)} 变为 {黄色(FeY)+红色(Zn-XO)},后者混合色为橙色。
    这个分析的有道理

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  • yyh2008

    第6楼2013/08/15

    看到新的回复,我将氯化锌调了PH至6.5,再滴定仍不变色,且加了氯化锌后发生反应使PH又下降了,加氨水调PH至6以上,颜色有变化为橙色,不知道还有那步有问题

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  • 风过无衡

    第8楼2013/08/31

    那个东西本身是酸性还是碱性啊

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