yangdeyuan
第2楼2006/07/22
质谱准备明天做。已经加标(0.05ppm)再做实验,在7.285分钟(7.215起--7.7420止)出峰。总之, 样品、加标的样品、标准样出峰时间都不一样,依次为7.249,7.285,7.300(详见前贴,加标后出峰时间向标准样靠拢),回收率很低。不敢作判断。
类似的事件在某国家检验机构检验我们的样品时出现过,开始他们判阳性,后来用质谱确认时证明是误判。
因为质谱的灵敏度较低,担心质谱检不出,是否可以加大样品浓度进质谱定性?
yangdeyuan
第3楼2006/07/23
大侠:今天我们用质谱验证,但出了这样的问题:自动调谐不成功。我们是用Agilent 5973N,按常理,基峰应该出在69或218,但结果基峰出在28.10,同时离子源的EMVolts为:2024(按规定是不应该超过2000),杂峰的数量也很多,达到306个。我们试了两次都这样,其中第一次抽真空抽了4个小时(因为我们的质谱有1年没有用,Agilent建议抽真空4个小时)。我们怀疑是不是漏气了——因为28.10很接近氮气(而空气里氮气最多),而且因此造成离子源的EMVolts值上升,杂峰增加。我们的猜测对不对?会不会有其他原因?该怎么处理?请赐教。
iluvm
第5楼2006/07/30
如果28/32的比例在3-5,说明是漏气,而很多情况下漏气是因为柱温太低或者进样口漏气造成的。EMV太高了,可能是离子源污染。
iluvm
第6楼2006/07/30
如果你是手动进样,那么这种重复性还可以接受,不过仍然可以通过提高进样技术来提高保留时间重复性;如果是自动进样,那么这种重复性就有问题了。
在提高了保留时间重复性的情况下要再确证,一可以用质谱,二可以再换一根柱子定性。