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纺织品偶氮检测中,您遇到过这种情况吗?

纺织品检测

  • 做标准品回收率时偏低,在一次偶然机会中,检查了一下旋转蒸发器中的冷凝液,居然含有标准品,您遇到过这种情况吗?如何避免或降低?
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  • tang566

    第1楼2013/08/16

    应助达人

    旋蒸器,加热的水浴,开多少温度进行蒸发浓缩样品?

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  • tianqi20

    第2楼2013/08/19

    35度

    tang566(tang566) 发表:旋蒸器,加热的水浴,开多少温度进行蒸发浓缩样品?

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  • zhao1hao2985

    第3楼2013/08/19

    回收率是这样的。最好是旋蒸完,用乙醚去洗下瓶子,再用氮吹去吹干。就好多了。而且旋蒸完的烧瓶最好用超声波+溶剂进行清洗转移

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  • lindx2000

    第4楼2013/08/20

    真空度调低一些,温度也不要高,最后剩少量试剂最好是直接定容进样,当然定容时要润洗整个烧瓶
    我们回收率一般做的还不错

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  • tianqi20

    第5楼2013/08/20

    我说的是旋蒸仪的收集瓶中含有标准品。

    zhao1hao2985(zhao1hao2985) 发表:回收率是这样的。最好是旋蒸完,用乙醚去洗下瓶子,再用氮吹去吹干。就好多了。而且旋蒸完的烧瓶最好用超声波+溶剂进行清洗转移

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  • tianqi20

    第6楼2013/08/20

    还请不吝赐教。

    lindx2000(lindx2000) 发表:真空度调低一些,温度也不要高,最后剩少量试剂最好是直接定容进样,当然定容时要润洗整个烧瓶
    我们回收率一般做的还不错

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  • zhao1hao2985

    第7楼2013/08/20

    这个是你们旋蒸的温度太高,或者是蒸干了造成的吧。理论上讲 标准物质的沸点远高于乙醚或叔丁基甲基醚。在溶剂没挥发干之前标准物质是不应该蒸出去的。

    你最好确认下浓缩的过程是不是出问题了。也可能是之前出问题了被污染了。

    tianqi20(tianqi20) 发表:我说的是旋蒸仪的收集瓶中含有标准品。

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  • tianqi20

    第8楼2013/08/21

    恩,好的,我再试试。

    zhao1hao2985(zhao1hao2985) 发表:这个是你们旋蒸的温度太高,或者是蒸干了造成的吧。理论上讲 标准物质的沸点远高于乙醚或叔丁基甲基醚。在溶剂没挥发干之前标准物质是不应该蒸出去的。

    你最好确认下浓缩的过程是不是出问题了。也可能是之前出问题了被污染了。

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