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气相色谱柱温箱温度升温与样品组分的关系

气相色谱(GC)

  • 气相色谱菜鸟求答疑。

    我取纯乙醇(分析纯)跑气相色谱,乙醇的沸点是78.4℃,我控制柱温箱温度从60~120℃,每min升10℃。进样口温度为130℃,检测器温度为150℃。

    当进样后,我看到柱温箱的温度还没到70℃就有一个峰,到70℃以后就只有很小很小的峰。

    我想知道柱温箱温度还没到沸点就出峰是正常现象吗?如果不正常,那得怎么改进?

    还有,后面那些很小的峰是不是杂峰啊?
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加2积分,加2经验;加分理由:提出问题
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  • light2357302

    第1楼2013/08/19

    这个是正常现象,很多时候被气化的物质并不一定等温度达到它的沸点处才出峰,往往会在沸点之前就已流出色谱柱被检测器检测到。这个出峰时间的快慢不但跟你设置的温度有关系,而且还跟柱流速有关。至于后面的那些小峰,对于AR级别的乙醇来说,这是再正常不过的了

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  • zyl3367898

    第2楼2013/08/19

    应助达人

    色谱纯的乙醇杂峰会少些。

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  • 第3楼2013/08/19

    进样口就已经变气体了,又不是在柱子里变的

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  • 安平

    第4楼2013/08/19

    应助达人

    样品未必需要加热到沸点,就可以气化。

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  • lbgdut

    第5楼2013/08/20

    非常感谢,明白了。

    还有一个问题,那我这种试剂可以认为是无甲醇乙醇吗?我看到卫生规范中甲醇的检测方法说要找无甲醇乙醇,要求是没有杂峰,后面那几个小峰算不算是杂峰,符不符合卫生规范的要求?

    light2357302(light2357302) 发表:这个是正常现象,很多时候被气化的物质并不一定等温度达到它的沸点处才出峰,往往会在沸点之前就已流出色谱柱被检测器检测到。这个出峰时间的快慢不但跟你设置的温度有关系,而且还跟柱流速有关。至于后面的那些小峰,对于AR级别的乙醇来说,这是再正常不过的了

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  • light2357302

    第6楼2013/08/20

    一般来说,AR级别的乙醇中多少总会有点甲醇的,至于甲醇的量多少,GB/T 678-2002有明确的规定。如果你要照卫生规范中的条件来做试验,AR级的乙醇是满足不了你要求的。后面的小峰,这个就不太好说了,不知道你测样的时候,有没有走空白,最好根据空白来判断。

    lbgdut(v2773872) 发表:非常感谢,明白了。

    还有一个问题,那我这种试剂可以认为是无甲醇乙醇吗?我看到卫生规范中甲醇的检测方法说要找无甲醇乙醇,要求是没有杂峰,后面那几个小峰算不算是杂峰,符不符合卫生规范的要求?

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  • lbgdut

    第7楼2013/08/20

    light2357302(light2357302) 发表:一般来说,AR级别的乙醇中多少总会有点甲醇的,至于甲醇的量多少,GB/T 678-2002有明确的规定。如果你要照卫生规范中的条件来做试验,AR级的乙醇是满足不了你要求的。后面的小峰,这个就不太好说了,不知道你测样的时候,有没有走空白,最好根据空白来判断。

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  • light2357302

    第8楼2013/08/21

    95%的分析纯,只有一个峰,跟你用的检测器有关,我想你用的是FID检测器吧。因为FID检测器对无机物,水一类的物质无响应,所以也就出不了峰,95%的乙醇要测含量的话,我们一般是用酒精计来测的。

    lbgdut(v2773872) 发表:走空白就是不进样是吧,这个我做过,完全没吸收峰。还有,我还用95%的分析纯来跑,结果只有一个峰。这是不是说明95%的分析纯比无水乙醇更干净啊?

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  • valorb

    第10楼2013/08/23

    组分的出峰时间并不一定在柱温打到它的沸点的时候才出来,一般都是提前出来。

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  • lbgdut

    第11楼2013/08/23

    light2357302(light2357302) 发表:95%的分析纯,只有一个峰,跟你用的检测器有关,我想你用的是FID检测器吧。因为FID检测器对无机物,水一类的物质无响应,所以也就出不了峰,95%的乙醇要测含量的话,我们一般是用酒精计来测的。

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