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石墨炉升温的前奏曲

夕阳

2013/08/19
x射线仪器

原子吸收光谱（AAS）

关于石墨炉的升温过程对于使用过原吸的人而言，是再熟悉不过的了。但是对于石墨炉升温前的一个前奏曲——石墨管的自检功能，我想对于大多数仪器使用者而言，可能就不一定了解了。

在石墨炉的使用过程中，有人可能遇到过类似“没有石墨管”这样的错误提示吧？可是检查石墨炉后发现，石墨管明明是安装在石墨炉里面的啊？这是为什么呢？这要从石墨炉的工作原理图来得到解答。下面以纵向加热方式的石墨炉为例来加以说明，请看图-1所示：

图-1 石墨炉工作示意图

（1）石墨炉升温过程简述：

从图-1不难看出，石墨炉加热系统包括：石墨炉电源，电极，石墨锥，石墨管，互感线圈和电缆。石墨炉电源一般为0~10V范围的低压交流电压，这样的设计主要有两点考虑：首先是石墨管的阻值很小（一般为几十个毫欧姆），无需高的供给电压；其次是为了操作人员的安全考虑。石墨炉电源电压的变化是依据升温程序的设置而改变的。石墨炉电源两端电压通过两根很粗的电缆连接到石墨炉体的左右两个电极和两个石墨锥，然后作用在石墨管上，使石墨管产生焦耳热；其做功公式为：P= ×R（电流的平方乘以电阻）；这就是石墨加热的过程。

值得一提的是：为了稳定石墨炉的加热电流，在传输电缆上套接了一个互感线圈，也叫“拾点圈”。它的工作原理是：当电缆中有交流电通过时，由于互感的耦合作用，会在互感线圈中产生一个交流电流I°。互感线圈的作用是：时时监测通过电缆的电流的变化，以便迅速地将互感电流信号及时反馈给控制电路，已达到控制作用。在石墨炉升温过程中，这个反馈电流信号起到的是稳定加热电流的作用。

（2）石墨管自检功能简述：

假设石墨炉中没有安装石墨管，石墨炉是不能升温的；如果此时强迫石墨炉升温，石墨炉电源会发出很大的异常空载的响声。为此，石墨炉在升温开始的瞬间，石墨炉电源会提供一个很小的检测电压，当石墨炉中安装了石墨管时，这个小电压就会在在整个加热回路中产生了一个小电流，并被互感线圈检测到而产生一个反馈电压信号。这个反馈电压与一个标准的参比电压进行比对后，就会产生一个“石墨管存在”的判别信号反馈Uk。该比较放大器的示意图产生见图-2所示：

图-2 比较放大器示意图

如果石墨炉中没有安装石墨管，整个石墨炉回路里就不会产生电流，那么互感器也就不会产生互感电流，于是仪器便会产生类似“没有安装石墨管”的错误报警。

（3）为何安装了石墨管还会产生错误的报警？

在石墨管自检功能的检测中，互感电流的大小主要是由石墨管的电阻大小决定的。

当石墨管由于使用次数过多时，也就是使用寿命到达了极限时，其本身管壁厚度会变薄，也就是电阻值会变大。此时互感线圈检测到的电流值就会减小，而互感信号的电压也会随之减小；这个减小的反馈信号在与比较放大器的参比电压比较后，就会产生了一个错误的翻转信号-Uk；于是错误报警产生了。新旧石墨管管壁厚薄的对比见图-3所示：

图-3 新旧石墨管壁厚薄的对比

鉴于上述情况，此时更换一只新的原装石墨管，自检即可通过。但是有时更换了新的石墨管后，石墨管自检仍然通不过，这时最大的原因就是石墨锥与石墨管接触不良的原因了。

前面提到的石墨管自检功能所检测到的反馈电流的大小，是按照良好的石墨管与石墨锥完全的接触紧密为前提的；换句话说，就是石墨管与石墨锥的接触应该为零电阻。可是由于种种原因，在长期的使用中，石墨锥与石墨管的接触面会产生样品污垢和打火瘢痕，这些均会造成接触电阻加大。被污染的石墨锥实体见图-4所示：

图-4 被样品污染的石墨锥

鉴于此，石墨炉在石墨管自检阶段，回路中的总电阻加大了，互感线圈检测到的电流就会大大减少，那么比较放大器的输出也会翻转，于是仪器报警。

此时如果更换一只低阻值的石墨管（例如山寨版的石墨管），有可能自检会通过，但是由于低阻值石墨管在相同的加热电流下产生的功率不足，所以会降低各个升温阶段的温度，尤其是对原子化温度影响较大，这样检测的样品的基态原子个数也会相应减少，灵敏度自然就会下降啦！

（4）解决石墨管自检通不过的手段：

如果是因为石墨管管壁变薄了，那只能更换石墨管了。如果是石墨锥接触部位不光洁或有沉积物，也可以通过研磨石墨管的办法加以解决。方法是：找一只使用过的，但是两端光滑无瘢痕的石墨管，采用“钻木取火”的手法加以研磨，最后用乙醇清洗即可，研磨方法见图-5 所示：

图-5 研磨石墨锥

后记：

（1）石墨管自检通不过还有其他的原因，例如电极与电机座接触不良等等，在此不再赘述。

（2）此文是以纵向加热的石墨炉为例，对于横向加热的石墨炉的理解也有借鉴之处。

分
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zhw19811005

第1楼2013/08/19

石墨炉的自检功能，平常都没怎么关注

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冰山

第2楼2013/08/19

应助达人

学习材料上面说石墨锥与石墨管接触面是否良好对数据重现也有重要影响，所以看到安老师研磨深感切中其要

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冰山

第3楼2013/08/19

应助达人

请问安老师：您说石墨炉电源只有0-10v，可是我们在安装石墨炉的时候，厂方工程师却要求提供220v，并且原子化阶段电压降不能超过16v，为此用上了单位里最粗的铜电缆，我认为这其实是比较苛刻的条件了，这又该如何理解呢？

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lengmiang

第4楼2013/08/19

学习了，不错的帖子。

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夕阳

第5楼2013/08/19

应助达人

呵呵，对不起啊！我介绍的内容，对没有电路基础的版友来讲，有些难度啦！

是这样的，厂方所说的电压是指的电网电压，也就是石墨炉电源变压器的输入端电压；这个电压变化在±8%（±16V）之间是仪器指标要求的，过高或者过低都会影响测试灵敏度的。一个石墨炉电源约在6000瓦，那么需要输入电线能承受的负荷电流应该为A=W/V=6000/220=27安培。一般来说，外接电线能承受30安培电流的截面积即可。

我文中所说的是指的电压是电源变压器的次级输出电压，也就是作用在石墨管两端的电压。你想想，将220V的交流电压作用在石墨管两端，你还敢摸吗？那不是会使你触电了吗？
冰山(yang_qingwen) 发表:请问安老师：您说石墨炉电源只有0-10v，可是我们在安装石墨炉的时候，厂方工程师却要求提供220v，并且原子化阶段电压降不能超过16v，为此用上了单位里最粗的铜电缆，我认为这其实是比较苛刻的条件了，这又该如何理解呢？

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桌子下面少个八

第6楼2013/08/19

电压虽小，电流却非常大。石墨炉电源工作时的功率基本都是大几千，我知道的一款仪器要求的瞬间电流高达35A。
冰山(yang_qingwen) 发表:请问安老师：您说石墨炉电源只有0-10v，可是我们在安装石墨炉的时候，厂方工程师却要求提供220v，并且原子化阶段电压降不能超过16v，为此用上了单位里最粗的铜电缆，我认为这其实是比较苛刻的条件了，这又该如何理解呢？

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夕阳

第7楼2013/08/19

应助达人

35安培是变压器的初级电流，次级电流可达数百安培。
桌子下面少个八(tianyamingye) 发表:电压虽小，电流却非常大。石墨炉电源工作时的功率基本都是大几千，我知道的一款仪器要求的瞬间电流高达35A。

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冰山

第8楼2013/08/19

应助达人

谢谢安老师
夕阳(anping) 发表:呵呵，对不起啊！我介绍的内容，对没有电路基础的版友来讲，有些难度啦！

是这样的，厂方所说的电压是指的电网电压，也就是石墨炉电源变压器的输入端电压；这个电压变化在±8%（±16V）之间是仪器指标要求的，过高或者过低都会影响测试灵敏度的。一个石墨炉电源约在6000瓦，那么需要输入电线能承受的负荷电流应该为A=W/V=6000/220=27安培。一般来说，外接电线能承受30安培电流的截面积即可。

我文中所说的是指的电压是电源变压器的次级输出电压，也就是作用在石墨管两端的电压。你想想，将220V的交流电压作用在石墨管两端，你还敢摸吗？那不是会使你触电了吗？

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冰山

第9楼2013/08/19

应助达人

谢谢卓老师
桌子下面少个八(tianyamingye) 发表:电压虽小，电流却非常大。石墨炉电源工作时的功率基本都是大几千，我知道的一款仪器要求的瞬间电流高达35A。

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kv2005kv

第10楼2013/08/20

楼主辛苦，受益匪浅，谢谢

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