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再问一个液质联用中加标实验操作的问题，如何正确操作

wdb0528

2013/08/23

液质联用（LCMS）

我现在在做液质联用同时测无机金属离子砷（III）和砷（V）的课题，对加标实验有些疑惑向大家请教？

工作环境：

液质联用，质谱是thermo element2，液相是thermo家的accela 600pump。自动采样器的采样瓶是500ul的小瓶。

问题：

样品只剩下5mL了。。需要测的样所含的待测离子浓度很低，大概只有2ppb左右，我想用3ppb作为加标浓度。。。问题是如何操作呢？

我的做法是准备了两个采样瓶都含500ul的样品，但是其中一个加了10ul的加标液（加标液浓度是150ppb的三价砷和五价砷混标，加入倒500ul采样瓶后忽略加标带来的体积的变化，正好是3ppb）。。但这样得到的结果很不好。。10ul加标液是用量程为20ul的eppendorf移液器量取的，不知这样准确吗？

问下大家正确的做法是什么样子的？

分
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sukiliang

第1楼2013/08/23

20ul的移液枪校正了没？
实际上如果要加标的话，我不会加到10ul那么少，怎么不把标样再稀释一倍呢？

0

sukiliang

第2楼2013/08/23

对了，楼主标准曲线最低的点是多少？

0

wdb0528

第3楼2013/08/27

标准曲线是从0.5ppb开始配的
sukiliang(sukiliang) 发表:对了，楼主标准曲线最低的点是多少？

0

wdb0528

第4楼2013/08/27

稀释一下可能会好一点，有时间试试。。

10ul确实难控制，理论上行的通，但真正操作起来很难，体积太小，浓度太大，稍微不慎浓度就不准了。。唉
sukiliang(sukiliang) 发表:20ul的移液枪校正了没？

实际上如果要加标的话，我不会加到10ul那么少，怎么不把标样再稀释一倍呢？

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