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X荧光光谱法测定锰矿石中的锰

  • 金水楼台先得月
    2013/08/25
    x射线仪器
  • 私聊

X射线荧光光谱仪(XRF)

  • X荧光光谱法测定锰矿石中的锰



    目前锰矿石中锰的测定主要有电位滴定法和硫酸亚铁滴定法,虽测定范围范围宽,准确度高,但该方法操作周期长,所用试剂多,不利于批量样品分析。为此本人在多次试验对比的基础上,研究了X荧光法测定锰矿石中的锰,该方法采用1:20的稀释比熔片,硝酸铵作为氧化剂。采用23个标准样品(MnO:18%-63%)制作标准曲线,用标准样品验证,同时将测定结果与化学法结果比对发现,该分析方法准确度高,精密度好,适合锰矿石中锰的测定。


    1、 主要仪器和试剂



    帕纳科AXIOS X射线荧光光谱仪。



    熔样机(不太好用,尤其速度跟不上,还老烧断炉丝,目前正在采购四个头的熔样机)



    主要试剂:脱模剂、氧化剂、复合溶剂

    2、 实验过程及分析结果

    2.1标准曲线的制作

    选取锰矿石国家一级标准物质(GBWE070093~070101GBW07261~07266),国家行业标准(GSB03-2586-2001~ GSB03-2589-2001QD09-96~ QD09-97QD10-127YSS020-2004),含量范围见下图(MnO:18%~63%)。



    仪器条件如下图



    2.2标准样品熔片

    样品放置于干燥箱内(105℃)烘2小时,取出后放于干燥器中待称。



    称取硝酸铵(0.3g)放与白金坩埚中,再复合溶剂(6.0000g)和标准样品(0.3g)于白金坩埚中,搅匀。



    白金坩埚



    赛多利斯分析天平(万分之一天平)

    然后将样品放于熔样机中,设置好程序,熔样。(熔片机较之最初模样腐蚀很严重)



    熔成的熔片

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  • 金水楼台先得月

    第1楼2013/08/25

    2.3标准曲线

    按照X射线荧光光谱操作手册及相关参考论文设置相关参数,制作MnO标准曲线



    2.4分析结果讨论

    准确度分析



    通过实验数据,结合实际操作过程,我们得到采用X荧光光谱法测出的锰矿石样品的数据与标准推荐值得很吻合,数据偏差在误差范围内;但在分析多金属矿石中锰时,数据往往偏低,而且还容易超差,纠其原因,采用X荧光光谱法,反复做多金属结核中锰含量,结果还是偏低,后来与标样研制中心交流,认为结果偏低的原因可能是样品类型的原因,X荧光法的对象是锰矿石中锰的测定(标样均采用锰矿石类型),而这里用的样品是多金属结核,这可能是X荧光法需要进一步完善的地方;而采用化学方法时,我们发现分析锰矿石含量时,测出的数据与X荧光光谱法及标准值很吻合。

    精密度分析



    该方法精确度非常好。

    3、 结论

    采用X荧光光谱法测定锰矿石中锰矿石中锰,准确度高,精密度好,而且适合批量样品分析;采用X射线荧光光谱法,对于其它类型矿石中的锰含量测定,还需要进一步研究完善。

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  • qq250083771

    第2楼2013/08/25

    应助达人

    硅胶颜色好乖啊 怎么是蓝颜色的 我们是紫色的 啊

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  • 金水楼台先得月

    第3楼2013/08/25

    不含有结晶水的时候是蓝色的,随着结晶水增多,会呈现蓝紫,紫红,粉红等颜色。(CoCl2呈蓝色,CoCl2*H2O呈蓝紫色,CoCl2*2H2O呈紫红色,CoCl2*6H2O呈粉红色)呈现粉红色时候说明吸水达到饱和,这时候硅胶失去吸水能力,需要去除烘干,变成蓝色之后才能再用。

    qq250083771(qq250083771) 发表:硅胶颜色好乖啊 怎么是蓝颜色的 我们是紫色的 啊

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  • qq250083771

    第4楼2013/08/25

    应助达人

    哎 哄了还没有一周 又变了 看来又得继续哄啊 我们这湿度太大

    金水楼台先得月(albert800922) 发表:不含有结晶水的时候是蓝色的,随着结晶水增多,会呈现蓝紫,紫红,粉红等颜色。(CoCl2呈蓝色,CoCl2*H2O呈蓝紫色,CoCl2*2H2O呈紫红色,CoCl2*6H2O呈粉红色)呈现粉红色时候说明吸水达到饱和,这时候硅胶失去吸水能力,需要去除烘干,变成蓝色之后才能再用。

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  • 金水楼台先得月

    第5楼2013/08/25

    那没办法,勤快点儿。

    qq250083771(qq250083771) 发表:哎 哄了还没有一周 又变了 看来又得继续哄啊 我们这湿度太大

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  • zhw19811005

    第6楼2013/08/25

    这个方法看起来比滴定法要更方便

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  • 冰火女孩

    第7楼2013/08/25

    仪器分析对于滴定法准确度还是高很多的,滴定法引入的误差比较多.

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  • sonne86400

    第8楼2013/08/25

    原创不错 支持下

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  • weepen

    第9楼2013/08/25

    求问溶片是怎么操作的,看照片中玻璃片有白边

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  • weepen

    第10楼2013/08/25

    本人在也用过这个方法,只用作SI 的检测,锰的偏差较大,

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