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【许愿原创】成也萧何败萧何——意想不到的保护柱问题！【jncxyy2012推荐】

  • 逆天一棍
    2013/08/27
    光谱
    • 私聊

厂商论坛

  • 话说，自从一根色谱柱因为柱头被堵出现问题之后，就把保护柱安装到色谱柱前端再也不敢大意。

    这样子，过了大半年了，再没见出过什么幺蛾子。

    因此，在色谱柱前面安装一个保护柱，就是我做分析实验时候的常态了。

    自以为很是得计的，沾沾自喜而不能自已的时候。突然就出现状况了——一直正常出峰的样品，今天做的时候，却突然峰形很差，柱效很低，让人丈二金刚摸不着头脑。

    七月份我曾经发过一个帖子，用博纳的色谱柱检验β胡萝卜素，效果很好。（详见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130717/4856949/）

    现在汇报的这个，是那个试验的继续。

    色谱条件和以前一样，我这里再赘述一下：Venusil XBP C18（L）色谱柱，4.6*150mm，5μm；Cat. ：VX951505-L；S/N：V9520515BM0106流动相：甲醇-乙腈（90:10）；流速：2ml/min；波长：448nm；进样量：20μL。供试品溶液：取适量样品，用乙醚和石油醚萃取。离心取上清液，即得。对照品溶液：取对照品适量（中国药品生物制品检定所），用石油醚溶剂并稀释定容。然后再稀释成合理浓度，即得。

    难道是样品放置一段时间，稳定性变的不好了吗？如果真是这样的话，倒也没有什么好说的。

    但是现在看情形好像不是这样，因为不光样品的色谱图不好看，连对照的色谱图都惨不忍睹。

    难道是流动相比例不合适？要不就是这样一种情况，即是对照溶液也有问题了。

    针对于上面的疑问，也想了几个对策。一是重配流动相，二是换个色谱柱试试，这个按道理讲是最方便。三是新配个对照，排除对照的问题。

    重配了流动相，效果一如以前。看来不是这个的原因。

    当时买的对照，一支才约100mg，纯度也才有30.9%，当时是直接定容的，已经没有了。现在要用新的话从需要取中检所立马购买，时间有点赶不上。

    换色谱柱，倒是一个好办法，虽然我们都是专柱专用，但是出现问题了，为了排查原因，还是可以拿来试试的。

    就在准备换色谱柱的时候，突然一个灵光：会不会是保护柱的问题导致的色谱图不好呢？

    于是把保护柱取下来，拿对照进一针（因为对照相对来说还是很干净的）。

    你别说，还真可能就是保护柱的问题！



    再用样品做了各对比。

    由此可以确定，就是保护柱出问题。

    换个保护柱，一切搞定！

    结论：成也萧何败萧何，保护柱，也要好好看待呀。
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  • dahua1981

    第1楼2013/08/27

    应助达人

    保护柱也是需要定期维护的吗

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  • 雾非雾

    第2楼2013/08/27

    应助达人

    我们的保护柱没有发现过这个问题，都是一直用到堵才换的。目前这个用了一年多了。

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  • 逆天一棍

    第3楼2013/08/27

    从我的经历来看，答案应该是肯定的。

    dahua1981(dahua1981) 发表:保护柱也是需要定期维护的吗

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  • 逆天一棍

    第4楼2013/08/27

    我的这个保护柱的柱压没有升高，但是柱效却差的很多，不知道是什么的原因。

    雾非雾(mcds) 发表:我们的保护柱没有发现过这个问题，都是一直用到堵才换的。目前这个用了一年多了。

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  • zhw19811005

    第5楼2013/08/27

    会不会跟填料有关

    逆天一棍(fengmo4668) 发表:我的这个保护柱的柱压没有升高，但是柱效却差的很多，不知道是什么的原因。

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  • 逆天一棍

    第7楼2013/08/27

    我的保护柱和色谱柱都是普通的C18填料的。

    zhw19811005(zhw19811005) 发表:会不会跟填料有关

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  • 逆天一棍

    第8楼2013/08/27

    应该是。但是柱压没有升高，用异丙醇冲保护柱也没有太大效果。

    houjjun(houjjun) 发表:保护柱污染了吧

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  • 雾非雾

    第9楼2013/08/27

    应助达人

    不是说现在的保护柱里面只有一个膜片吗？

    逆天一棍(fengmo4668) 发表:我的保护柱和色谱柱都是普通的C18填料的。

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  • houjjun

    第10楼2013/08/27

    可能是保护柱填料坏了，保护柱短容易出问题

    逆天一棍(fengmo4668) 发表:应该是。但是柱压没有升高，用异丙醇冲保护柱也没有太大效果。

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