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用过TOPAS的来说说粉末样品非晶体含量测定的方法

X射线衍射仪(XRD)

  • 实验室用的XRD是Bruker D8 advance 软件是Topas,以前测非晶体含量都是用EVA里的方法 选个背景曲线就完事了,可这种方法重复性差,于是打算用Topas计算非晶含量,学习了软件教程和坛子里大神们的教程后开始动手实践,问题就出现了,官方教程里给出了两种拟合计算方法,第一种是Rietveld定量分析计算非晶相含量,非晶漫散射峰用FV函数描述,还借助内标物定量,第二种是结晶度计算,漫散射峰用SPV函数描述,也就是iangie在http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110424/3268309/给出的方法,我用两种方法分析同一个数据得到差异很大的结果 想请教一下高手是怎么看的? 有没有解决办法? 和更稳定可靠地分析方法呢?附件是教程和数据

附件:

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  • iangie

    第1楼2013/09/01

    应助达人

    第一种办法是内标法, 相对是最准确的.
    第二种办法只是根据峰面积计算结晶度, 包含非晶相和晶相都是同种化学式的假设.

    如果你的非晶相和晶相是两种化学式, 请只用第一种办法.

    P.S.中文版教程很有用, TOPAS的手册有4本, 能把其他几本的中文翻译也发上来吗?

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  • arielolo

    第2楼2013/09/02

    谢谢 追问一下内标法中拟合显示结果里非晶相约为32% 但是此时在miscellaneous里的Degree of crystallinity 计算结果却只有18%

    请问这是怎么回事呢?

    TOPAS的中文手册我目前只有这一本 以后有了再发啊

    iangie(iangie) 发表:第一种办法是内标法, 相对是最准确的.
    第二种办法只是根据峰面积计算结晶度, 包含非晶相和晶相都是同种化学式的假设.

    如果你的非晶相和晶相是两种化学式, 请只用第一种办法.

    P.S.中文版教程很有用, TOPAS的手册有4本, 能把其他几本的中文翻译也发上来吗?

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  • iangie

    第3楼2013/09/05

    应助达人

    内标法考虑了各相ZMV factor的差异, 而Degree of crystallinity 只是峰下面积之比, 当然不一样了...

    内标法更准.

    P.S. 你在哪里下到这份中文手册的呢? 求连接~我想去搜搜看有没有其他册的中文翻译...

    arielolo(arielolo) 发表:谢谢 追问一下内标法中拟合显示结果里非晶相约为32% 但是此时在miscellaneous里的Degree of crystallinity 计算结果却只有18%
    请问这是怎么回事呢?
    TOPAS的中文手册我目前只有这一本 以后有了再发啊

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  • arielolo

    第4楼2013/09/05

    国标里测矿渣粉中玻璃相含量就是单纯技术峰面积比,而且还是称重法,如果内标法与之有很大偏差的话岂不是很不合理吗 哎 落后的标准啊 我抽空做过对比试试看。

    iangie(iangie) 发表:内标法考虑了各相ZMV factor的差异, 而Degree of crystallinity 只是峰下面积之比, 当然不一样了...

    内标法更准.

    P.S. 你在哪里下到这份中文手册的呢? 求连接~我想去搜搜看有没有其他册的中文翻译...

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  • iangie

    第5楼2013/09/12

    应助达人

    贴出来看看啊~GB/T什么号?

    arielolo(arielolo) 发表:国标里测矿渣粉中玻璃相含量就是单纯技术峰面积比,而且还是称重法,如果内标法与之有很大偏差的话岂不是很不合理吗 哎 落后的标准啊 我抽空做过对比试试看。

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