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为什么乙醇出不来呢？

guocui0924

2013/08/30

气质联用（GCMS）

各位老师，我在用安捷伦7890-5975的时候出现一个难题：在打带有乙醇溶剂的香精的时候，乙醇怎么也不出峰。在乙醇之前的乙醛啊，二甲基硫醚也出不来了，完全被很复杂的质谱碎片，但又不知道是什么的东西掩盖。3分钟以后就没有什么影响了。请看下附件图谱：一个图谱是0730打的是有乙醇的；一个图谱是8月19打的，就出问题了。

我做过一下修正:

1.换衬管，没有用。2.换进样针，也没用；3.300度老化色谱柱2小时，还是存在，但是峰型小了点，继续老化2小时，一直一直存在。

我用的方法：进样0.2微升，分流比50:1；进样口250；

程序升温，初始40，停留1min；5度/s升至200，停留2min；10度/s升至280，停留2min。共时45min

自动进样针清洗溶剂：甲醇

请各位专家老师，帮我看看问题出在哪里呢？谢谢

上面是0730打的乙醇；下面是0819打的香精乙醇出不来了

附件：

绿豆TIC.rar

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花开见我

第1楼2013/08/30

两个图，是同一个样品吗？怎么响应值差那么远？

0

gaogao0214

第2楼2013/08/30

会不会是柱子不行了？

0

guocui0924

第3楼2013/08/30

是的，是一个样品。一样的方法。柱子刚用上差不多才两个月呢。
gaogao0214(hygao8410) 发表:会不会是柱子不行了？

0

guocui0924

第4楼2013/08/30

是个样品，一样的方法
花开见我(cai008) 发表:两个图，是同一个样品吗？怎么响应值差那么远？

0

symmacros

第5楼2013/08/30

应助达人

请问用什么柱子？原来乙醇在什么时间出峰？是不是每天第一个样品会出现这样的情况？

0

symmacros

第6楼2013/08/30

应助达人

乙醇的离子有31（base），45,46,29,43, 你扫描范围是50开始，怎么会检测到乙醇呢？
guocui0924(guocui0924) 发表:是的，是一个样品。一样的方法。柱子刚用上差不多才两个月呢。

1

千层峰

第7楼2013/08/30

第一个图从M/Z 40开始采集数据，
第二个图是从M/Z 50开始采集数据的。
乙醛分子量44，从50开始采集，出来了才不正常呢。
二甲基硫醚正常是在什么时间出峰呢？
请检查方法里面的溶剂延迟，会否时间太长，目标物被分流出去了。。

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symmacros

第8楼2013/08/30

应助达人

乙醛分子量44，从50开始采集，出来了才不正常呢。是这样的，扫描范围不对。
千层峰(jxyan) 发表:第一个图从M/Z 40开始采集数据，
第二个图是从M/Z 50开始采集数据的。
乙醛分子量44，从50开始采集，出来了才不正常呢。
二甲基硫醚正常是在什么时间出峰呢？
请检查方法里面的溶剂延迟，会否时间太长，目标物被分流出去了。。

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guocui0924

第9楼2013/08/30

非常感谢老师，问题已经解决了，就是这个问题，哈哈，太开心了。这个论坛怎么给奖励啊？我是新人，不太会用，实在太感谢了。言语难以形容啊……
千层峰(jxyan) 发表:第一个图从M/Z 40开始采集数据，
第二个图是从M/Z 50开始采集数据的。
乙醛分子量44，从50开始采集，出来了才不正常呢。
二甲基硫醚正常是在什么时间出峰呢？

请检查方法里面的溶剂延迟，会否时间太长，目标物被分流出去了。。

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guocui0924

第10楼2013/08/30

谢谢老师，就是您说的这个问题，已经解决了出来了。
symmacros(jimzhu) 发表:乙醇的离子有31（base），45,46,29,43, 你扫描范围是50开始，怎么会检测到乙醇呢？

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