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色谱残留的问题

化学药检测

  • 液相液质分析时,有很多物质会有残留,大家知道的一般哪些物质会经常残留呢?
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  • tianru的爸爸

    第1楼2013/09/01

    我们主要做蛋白样品,这些是很容易残留的,也是经常遇到的。

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  • erge

    第2楼2013/09/01

    是啊!那残留了你们一般会怎么处理啊?

    tianru的爸爸(lxdongzi2003) 发表:我们主要做蛋白样品,这些是很容易残留的,也是经常遇到的。

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  • tianru的爸爸

    第3楼2013/09/01

    多走几次空白。

    一般有一次空白,至少冲掉99%。

    如果连续两个样品的关键物质含量差别超过百倍,在做完高浓度后,我们一般要走三个空白再走第二个样品(低浓度的)。

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  • xiaowang268

    第4楼2013/09/01

    蛋白的残留怎么冲洗呢?

    tianru的爸爸(lxdongzi2003) 发表:我们主要做蛋白样品,这些是很容易残留的,也是经常遇到的。

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  • xiaowang268

    第5楼2013/09/01

    那岂不很费时间啊

    tianru的爸爸(lxdongzi2003) 发表:多走几次空白。

    一般有一次空白,至少冲掉99%。

    如果连续两个样品的关键物质含量差别超过百倍,在做完高浓度后,我们一般要走三个空白再走第二个样品(低浓度的)。

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  • xiaowang268

    第6楼2013/09/01

    一般对于反相柱,小极性杂质还是很容易残留的,最好用异丙醇等冲洗柱子

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  • tianru的爸爸

    第7楼2013/09/02

    总比做出来的结果不被信任好。

    xiaowang268(xiaowang268) 发表:那岂不很费时间啊

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  • xiaowang268

    第8楼2013/09/02

    那这样的话,就说明方法不行吧,人家会认吗?

    tianru的爸爸(lxdongzi2003) 发表:总比做出来的结果不被信任好。

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  • tianru的爸爸

    第9楼2013/09/04

    其实所有的方法,无论是检测方法,还是制备方法,都有一个使用范围或者适用范围的问题。出来这个范围,就可能不能使用或者不适用了。

    在考虑色谱残留问题时:如果你的检测项目就是一个普通的含量测定,如果线性范围不算太宽(如线性上下限数量级较小,只有1-2),时,一般来说不用考虑残留,现在一般的仪器都能清洗干净(就是一个清洗过程能清洗掉99%的残留物,可以到两个数量级),不会因为前一个样品对后一个样品有所干扰。

    如果在含量测定的方法中,线性范围相当宽,如上下限能差出4-5个数量级,那就要小心前后样品间的干扰,如果在验证时出现样品间的干扰,就要在两个检品之间加入一定的清洗过程或者程序。

    倒是一般的检验方法在做验证时,都不去做两个检品之间的干扰。在做检测试剂盒或者临床检验的方法学的验证时,是必须要做这个干扰的。因为临床检测上经常有高低值差距4-5个数量级的情况。

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  • erge

    第10楼2013/09/04

    很多东西都没考虑过

    tianru的爸爸(lxdongzi2003) 发表:其实所有的方法,无论是检测方法,还是制备方法,都有一个使用范围或者适用范围的问题。出来这个范围,就可能不能使用或者不适用了。

    在考虑色谱残留问题时:如果你的检测项目就是一个普通的含量测定,如果线性范围不算太宽(如线性上下限数量级较小,只有1-2),时,一般来说不用考虑残留,现在一般的仪器都能清洗干净(就是一个清洗过程能清洗掉99%的残留物,可以到两个数量级),不会因为前一个样品对后一个样品有所干扰。

    如果在含量测定的方法中,线性范围相当宽,如上下限能差出4-5个数量级,那就要小心前后样品间的干扰,如果在验证时出现样品间的干扰,就要在两个检品之间加入一定的清洗过程或者程序。

    倒是一般的检验方法在做验证时,都不去做两个检品之间的干扰。在做检测试剂盒或者临床检验的方法学的验证时,是必须要做这个干扰的。因为临床检测上经常有高低值差距4-5个数量级的情况。

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