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请教 甲胺盐酸盐含量的测定方法

  • lanmeijing
    2016/07/11
  • 私聊

化学药检测

  • 如题,因工作需求需要测定某成品中甲胺盐酸盐含量(含量很低,估计只有千分之几)的测定方法。
    经过文献调研,决定采用酸碱滴定的方法,首先拿较纯的甲胺盐酸盐(含量约90%),考虑到成品中该物质含量很低,所以将滴定液(氢氧化钠溶液)的浓度配的也很低,经标定后,氢氧化钠滴定标准溶液浓度为0.01mol/L。
    然后拿这个滴定液去滴定,分别采用了酚酞指示剂(变色范围8.0-10.0)和百里香酚酞指示剂(变色范围9.3-10.0)做指示剂,变色点都比化学计量点提前好多。本来计算着滴定液需要22ml的,实际滴3ml就会变色。。。。
    推测原因,是甲胺盐酸盐与氢氧化钠反应生成的甲胺,溶于水后呈碱性,使终点提前。
    然后,不知道怎么办了?
    换指示剂?还是怎么地?
    同样别人的参考文献是测甲氧胺盐酸盐的,同样的方法,用的是0.1mol/L的氢氧化钠滴定液和酚酞指示剂,文章表明该方法很好。。。
    为什么甲胺盐酸盐和甲氧胺盐酸盐差距会这么大呢?
    求高人指教!有没有其他的测量方法?
    多谢,拜托~
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  • 浪淘沙隐

    第1楼2016/07/13

    没明白你需要检测什么。是要检测甲胺盐酸盐含量还是盐酸含量?
    看到你使用氢氧化钠滴定,那么我估计你的样品应该不是盐酸盐,那么如果是需要检测盐酸残留量的话,不妨使用硝酸银沉淀滴定法。这个方法需要能指示电位的仪器。

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  • lanmeijing

    第2楼2016/07/14

    要测得是一甲胺盐酸盐的含量,H2NCH3.HCl,这个理论上不能用氢氧化钠滴定吗?

    浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:没明白你需要检测什么。是要检测甲胺盐酸盐含量还是盐酸含量?
    看到你使用氢氧化钠滴定,那么我估计你的样品应该不是盐酸盐,那么如果是需要检测盐酸残留量的话,不妨使用硝酸银沉淀滴定法。这个方法需要能指示电位的仪器。

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  • 浪淘沙隐

    第3楼2016/07/15

    从你介绍的看来,是通过滴定盐酸,从而计算甲胺盐酸盐含量的,但我觉得你似乎需要的是甲胺的含量。这样就有个问题了,样品中甲胺可能并不完全和盐酸1:1结合的,即使可以用氢氧化钠滴定,结果误差也会很大。如果真的是要测甲胺的含量,貌似可以用高氯酸进行非水滴定,但需要确定产品不和高氯酸反应,同时需要加一点醋酸汞屏蔽氯离子,醋酸汞是剧毒物,需要小心。

    lanmeijing(lanmeijing) 发表: 要测得是一甲胺盐酸盐的含量,H2NCH3.HCl,这个理论上不能用氢氧化钠滴定吗?

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  • 浪淘沙隐

    第4楼2016/07/15

    我的回帖呢,怎么不见了。

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  • lanmeijing

    第5楼2016/07/19

    如果成品中这个东西是以甲胺盐酸盐(即甲胺和盐酸的结合物)的形式存在的,经查文献说甲胺盐酸盐“易溶于水,溶于乙醇,不溶于醚、乙酸乙酯氯仿和丙酮‘’,
    那么在非水滴定中,甲胺盐酸盐是不是有可能就不会溶解,导致无法被滴定了?

    浪淘沙隐(zhoujin83) 发表: 从你介绍的看来,是通过滴定盐酸,从而计算甲胺盐酸盐含量的,但我觉得你似乎需要的是甲胺的含量。这样就有个问题了,样品中甲胺可能并不完全和盐酸1:1结合的,即使可以用氢氧化钠滴定,结果误差也会很大。如果真的是要测甲胺的含量,貌似可以用高氯酸进行非水滴定,但需要确定产品不和高氯酸反应,同时需要加一点醋酸汞屏蔽氯离子,醋酸汞是剧毒物,需要小心。

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  • 浪淘沙隐

    第6楼2016/07/19

    非水滴定多用醋酸做溶剂,你可以看看溶解性怎么样。

    lanmeijing(lanmeijing) 发表: 如果成品中这个东西是以甲胺盐酸盐(即甲胺和盐酸的结合物)的形式存在的,经查文献说甲胺盐酸盐“易溶于水,溶于乙醇,不溶于醚、乙酸乙酯氯仿和丙酮‘’,
    那么在非水滴定中,甲胺盐酸盐是不是有可能就不会溶解,导致无法被滴定了?

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  • lanmeijing

    第7楼2016/07/21

    刚试验下,这盐酸盐不溶于冰乙酸。。。悲剧啊!非水滴定这条路怕也是走不通了。。。

    浪淘沙隐(zhoujin83) 发表: 非水滴定多用醋酸做溶剂,你可以看看溶解性怎么样。

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  • 浪淘沙隐

    第8楼2016/07/30

    可以适当加些其他溶剂助溶。

    lanmeijing(lanmeijing) 发表: 刚试验下,这盐酸盐不溶于冰乙酸。。。悲剧啊!非水滴定这条路怕也是走不通了。。。

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  • qianlier

    第9楼2019/05/08

    请问有没有后续,同类型产品,同样问题,不知道怎么做含量

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  • Insp_afd90a4f

    第10楼2019/05/10

    是否可以通过控制样品中的甲胺来间接反映目标物,推荐使用离子色谱法测定样品中的甲胺,再经系数转换成待测目标物的含量

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