仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

微波消解——船舶涂料等特殊油漆涂层中Cu含量的测定

  • 守一
    2013/09/03
    环境监测
  • 私聊

微波消解

  • 【生活中的分析仪器】微波消解在重金属检测方面的应用

    微波消解——船舶涂料等特殊油漆涂层中Cu含量的测定



    前言

    船舶防腐涂料:常规船舶防腐涂料是在一般条件下,对金属船舶等起到防腐蚀的作用,保护船舶使用的寿命。特性:1.船舶防腐涂料能在苛刻条件下使用,并具有长效防腐寿命,金属防腐涂料在化工大气和海洋环境里,一般可使用10年或15年以上,即使在酸、碱、盐和溶剂介质里,并在一定温度条件下,也能使用5年以上。2.厚膜化,质量好,是船舶防腐涂料的重要标志。3.船舶防腐涂料附着力强:涂层与基体结合力强,涂料组成物中含有羟基(-OH),金属基体提供正离子,能形成化学键结合,在涂料中的偶联剂帮助下,甚至实现共价链的结合。在空间网状结构维系下,涂料组合物中含有的金属、金属氧化物纳米材料和稀土氧化物超微粉体,帮助涂层形成一个致密的界面过渡层,使其综合热力学性质与基体相匹配。4、船舶防腐涂料具有高效方便、施工简便,真正实现无机涂料的常温自固化的优点,可实现优异的抗盐雾,耐老化。涂层具有自我修补性,外力造成的局部划痕仍可受到保护,涂层不受切割及焊接损伤,带涂层焊接不影响焊接质量。5、船舶防腐涂料使用方法灵活:无机聚合物防腐涂料即可单独使用也可作为防腐低层涂层与有机漆配套使用,单层的无机聚合物防腐涂料作为底漆时可与环氧系、丙烯酸系、聚氨酯系、氯化橡胶系、沥青系等面漆配套使用,附着力强。

    分类:面漆:1、氟碳面漆系列;2、聚硅氧烷面漆系列;3、环氧面漆系列;4、醇酸面漆系列;5、聚氨酯面漆系列;6、丙烯酸面漆;7、氯化橡胶云铁面漆;8、各色氯化橡胶面漆等。防锈底漆:1、普通防锈底漆:无机硅酸锌车间底漆、云母氧化铁防锈底漆、铁红防锈底漆、铝粉防锈底漆、锌黄防锈底漆、磷酸盐防锈底漆等;2、磷化底漆;3、富锌涂料:环氧富锌底漆、无机富锌底漆;4、带锈涂料:厚浆型带锈涂料。防污漆:1、乙烯共聚体防污漆;2、无锡长效防污漆;3、自抛光防污漆系列;4、绿色环保型防污漆系列;5、渔船防污漆系列等。甲板涂料:可复涂聚氨酯甲板漆系列、环氧甲板漆系列、特种舰船甲板系列等。

    储罐储槽漆:环氧储罐漆、导静电涂料、无溶剂型环氧储罐、液舱漆。耐高温漆:有机硅耐高温漆系列、环氧酚醛高温漆系列、铝粉耐高温漆。防火涂料:水性膨胀阻燃涂料。

    船舶防腐涂料是中国涂料行业对外开放最早的领域:在中国经济强劲增长的拉动下,中国涂料行业近年来呈现高速增长的态势。除建筑涂料大幅增长外,工业涂料中成长最快、占市场份额最高就是船舶涂料和防腐涂料。包括船舶、集装箱、海洋工程、石油化工、铁路、公路、桥梁、基础设施、建筑钢结构、地坪等众多领域用的防腐涂料产量达100多万吨。

    注:前言资料介绍整理自百度。



    实验部分

    1. 材料

    船舶用特种油漆

    2. 试剂及分析仪器

    硝酸,盐酸,氢氟酸,Cu标准溶液。微波消解仪,ICP-OES

    3. 前处理

    称取约100 mg 样品放于消解罐中,向每个消解罐中加入8mL HNO31 mL HF,待样品在室温下与酸的初始反应结束后,根椐微波仪器说明书将消解罐密封。在大约20分钟内,将样品升温到190,然后保持15分钟。冷却开罐后加入过量硼酸至每个消解罐中,让它与HF络合以保护ICP 的石英等离子体炬。

    CEM的微波消解仪,采用easyprep的超高压消解罐

    看到没,有点浅蓝,含有铜离子。。。



    4. 仪器分析条件

    1 ICP-OES的主要分析参数

    Pwr(kw)

    PlasFlow(L/min)

    NebPress (kPa)

    Replicate Time(s)

    Stab time(s)

    1.25kw

    15.0

    230

    5

    15

    Sample uptake(s)

    Rinse time(s)

    Pump Rate (rpm)

    Fast Pump

    Replicates

    25

    10

    15

    on

    3



    5. 实验结果

    Cu的谱图



    结果见下图,标准曲线浓度0.2 0.5 1.0 2.0mg/L,本次测试虽然测了CuSn两种元素,Sn含量很低,也不是目标物,就不讨论了。Cu含量很高,样品稀释了0.1g左右定容至50ml,然后还稀释了1250倍,才落在标准曲线范围内,测定的Cu含量高达40%以上(未稀释的结果30%左右,还是有差异的,高浓度的稀释使必要的)。客户对特种油漆含铜量的要求是25%以上,该产品是符合客户要求的。



    结尾

    行业的需求不同,材料对其中含有的重金属要求也不同,一般要求限制材料中的重金属含量,比如ASTM对油漆总铅含量限制90mg/kg以下,此次测试的油漆应用用船舶,烟囱等特殊用途,对含铜量的要求是大于25%,也算是长了一方见识!资料解释:涂层与基体结合力强,涂料组成物中含有羟基(-OH),金属基体提供正离子,能形成化学键结合,在涂料中的偶联剂帮助下,甚至实现共价链的结合。在空间网状结构维系下,涂料组合物中含有的金属、金属氧化物纳米材料和稀土氧化物超微粉体,帮助涂层形成一个致密的界面过渡层,使其综合热力学性质与基体相匹配。
  • 该帖子已被管理者-设置为精华,下面是奖励记录:
  • 该帖子已被版主-透明加15积分,加2经验;加分理由:原创
    +关注 私聊
  • zhw19811005

    第1楼2013/09/03

    涂料中含铜量大于25%,这个涂料要比一般涂料贵很多吧

0
  • 该帖子已被管理者-设置为精华,下面是奖励记录:加1积分,加5声望
    +关注 私聊
  • 守一

    第2楼2013/09/03

    肯定是的,虽然不知道什么行情,特殊应用的,比如船舶还有高温烟囱

    zhw19811005(zhw19811005) 发表:涂料中含铜量大于25%,这个涂料要比一般涂料贵很多吧

0
    +关注 私聊
  • 依风1986

    第3楼2013/09/03

    应助达人

    加入过量硼酸,一般你反应1HF,加多少硼酸络合过量HF,我们实验室目前还没HF基本也用不到

0
    +关注 私聊
  • 守一

    第4楼2013/09/03

    其实加1ml的话,放电热板赶赶酸应该也没多大问题(稍微赶下,不是那种要赶到近干),只不过都会加些硼酸啦,我们是直接加固体的,加小半勺(药勺)

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:加入过量硼酸,一般你反应1HF,加多少硼酸络合过量HF,我们实验室目前还没HF基本也用不到

0
    +关注 私聊
  • 依风1986

    第5楼2013/09/03

    应助达人

    过量硼酸也不怕,我们要是测就不行,我们是一次测17种还加上一种MATTEL要求的MO,我们17种包含B元素,过量就带来差别了

    守一(andrew-zhang) 发表:其实加1ml的话,放电热板赶赶酸应该也没多大问题(稍微赶下,不是那种要赶到近干),只不过都会加些硼酸啦,我们是直接加固体的,加小半勺(药勺)

0
    +关注 私聊
  • 守一

    第6楼2013/09/04

    17E不是做可溶吗?你们先测总量啊?

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:过量硼酸也不怕,我们要是测就不行,我们是一次测17种还加上一种MATTEL要求的MO,我们17种包含B元素,过量就带来差别了

0
    +关注 私聊
  • 依风1986

    第7楼2013/09/04

    应助达人

    我们按照MATTEL要求昨晚总量合格的话就可以不用测可溶了

    守一(andrew-zhang) 发表:17E不是做可溶吗?你们先测总量啊?

0
  • 该帖子已被管理者-设置为精华,下面是奖励记录:加1积分,加5声望
    +关注 私聊
  • kandengren

    第8楼2013/09/06

    如果铜的含量这么高,是不是可以用滴定方法测量呢

0
  • 该帖子已被管理者-设置为精华,下面是奖励记录:加1积分,加5声望
    +关注 私聊
  • 守一

    第9楼2013/09/06

    是有其它方法的,我没有查看相关标准

    kandengren(kandengren) 发表:如果铜的含量这么高,是不是可以用滴定方法测量呢

0
  • 该帖子已被管理者-设置为精华,下面是奖励记录:加20积分,加5声望
    +关注 私聊
  • 砂锅粥

    第10楼2013/09/15

    应助达人

    加过量硼酸络合的方法对于测玩具中17种还是要慎重,含量很大的B有可能一个小时都冲洗不干净。

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:过量硼酸也不怕,我们要是测就不行,我们是一次测17种还加上一种MATTEL要求的MO,我们17种包含B元素,过量就带来差别了

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...