AAS测定陶瓷样品中镉溶出量的不确定度评定

AAS测定陶瓷样品中镉溶出量的不确定度评定

1.1 陶瓷碗样品清洗，晾干后 ,在陶瓷碗样品中加入100ml的沸乙酸,在室温环境下放置24小时，补加浸泡液至100ml，取浸泡液上AAS测试，用标准曲线法计算镉溶出量。

1.2 测试过程如下图:

从所建立的数学模型可以确定AAS测定陶瓷样品中镉溶出量的不确定度主要来源有3个，分别为：

4.1样品浸泡前处理引入的不确定度u(f)

由浸泡液的酸度，浸泡时间、温度等引入的不确定度组成。

4.2样品浸泡液的体积引入的不确定度u(V)

由定容体积、校准、读数、温度等引入的不确定度组成。

4.3样品溶液中被测元素浓度引入的不确定度u(C)

包括采用最小二乘法拟合标准工作曲线求得试样浓度C过程中所引入的不确定度，标准储备液引入的不确定度，标准储备液稀释成标准溶液过程中引入的不确定度由标准储备液浓度、移液管和容量瓶体积导致的不确定度组成。因校准和使用温度相同,故不考虑温度的影响。

5.2.1样品浸泡前处理引入的不确定度u(f)

A．浸泡液酸度不确定度分量u(f_a):查阅酸度对镉溶出量的相关文献，直接采用；

u(f_a)=0.0008

B．浸泡时间不确定度分量u(f_time):浸泡24h,相对较长的浸泡过程，有文献证明溶出量将大约与时间的微小变化成正比，直接采用文献中0.3%/小时变化，假设浸泡在24±0.5h的变化时间内完成，该分布成矩形分布；

u(f_time)=0.5×0.003/√3=0.001

C．浸泡温度不确定度分量u(f_temp): 温度对陶瓷金属溶出量的一些研究文献，在20-25℃温度变化范围内，金属溶出量随温度的变化接近线性，斜率约为5%/度，假设实验室的温度在±2℃之间变化，时间变化成矩形分布；

u(f_temp)=2×0.5/√3=0.06

6.合成不确定度及扩展不确定度

因各不确定度分量相互独立,因此试样中Cd含量测定结果的相对合成不确定度和扩展不确定度分别为：

7.测定结果报告

AAS测定陶瓷样品中镉溶出量为0.330mg/kg的扩展不确定度U=0.042mg/kg(k=2)。