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水质化学需氧量测定-----如何一次顺利成功？

zyl3367898

2013/09/03
x射线仪器

水质化学需氧量测定-----如何一次顺利成功？

摘要：

近日来我们对某县的无公害蔬菜基地作了环境评价，蔬菜是否合格与环境有很大关系，环境评价有水质、空气、土壤检测，其中有一项水质化学需氧量的测定，该测定过程用COD恒温加热器，操作简单，标准溶液测定的精密度较高。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

仪器：COD恒温加热器。试剂：硫酸银-硫酸试剂，浓度为0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液，浓度为0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液，浓度为2.0824mmol/L的邻苯二甲酸氢钾标准溶液，1，10-菲绕啉指示剂溶液。

1.2实验方法

按照《水质化学需氧量测定重铬酸盐法》GB11914-89进行测定。

1.3实验过程

1.3.1水样的测定：所取水样纯净透明，无污染，不需进行预处理。取水样20.0mL加入10.0mL重铬酸钾标准溶液和小瓷粒石，摇匀。

取下冷凝管，将加热管内的液体倒入锥形瓶中。加入3滴1，10-菲绕啉指示剂溶液，用硫酸亚铁铵滴定溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。

2 结果与讨论

标准溶液测定的精密度，方法中做校核试验，吸取20.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液，进行上述前处理，该溶液的理论COD值为500mg/L。如果校核试验的结果大于该值的96%，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，使之达到要求。做了6个校核试验，结果如下：

3结论

3.1使用COD前仔细看说明书，说明书上写着不要放入玻璃珠，放入仪器所带的小瓷石，可操作时仍想当然放入玻璃珠，一个加热管光荣牺牲了，还好只是吓了一跳，没伤着人。

3.2仔细看标准，标准中规定：“对于COD值小于50mg/L的水样，应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液氧化，加热回流以后，采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液回滴。”当计算完结果后才发现水样的结果在50mg/L以下，只好重新试验，用低浓度的重铬酸钾和硫酸亚铁铵。

3.3看清判定标准再开始做试验，例如所取水样有的是设施蔬菜产地的，有的是大田作物产地，而这两个产地是不一样的判断标准，《无公害食品设施蔬菜产地环境条件》NY5294-2004灌溉水质量要求化学需氧量≤40mg/L；《无公害食品大田作物产地环境条件》NY5332-2006灌溉水质量要求化学需氧量≤300mg/L；所以将所取水样按产地不同作不同处理，设施蔬菜的水样加入低浓度的重铬酸钾，加热回流后采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液回滴；大田作物的水样加入高浓度的重铬酸钾。加热回流后采用高浓度的硫酸亚铁铵标准溶液回滴。

3.4即使按照3.3来做，所出的数据仍有超过50mg/L或低于50mg/L的，有的水样仍需重新来过，有哪位高人能够指点一下，将重新来过的次数减少为最低呢？期盼您的回答。

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zhw19811005

第1楼2013/09/03

过程很详细，可以参照着做了

0

zyl3367898

第2楼2013/09/03

应助达人

实验较简单，但吃不准谁过50mg/L，谁不过50mg/L，所以经常有重做的，如何能减少重做的次数，请指教。

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尘

第3楼2013/09/03

这个加热器和我们的一样啊

0

gunf1987

第4楼2013/09/03

1、因为我不太懂环评的要求，所以我想首先应该明确数据的要求是什么样的，比如说对于蔬菜产地环境要求条件COD≤40mg/L，已经做出结果超过50mg/L的情况下，也就是已经可以判定不合格时，是不是还要求结果精确到多少，可不可以用＞50mg/L来代替呢？
2、判断高低浓度的话，我觉得可以从加完硫酸以后溶液的颜色进行一个初步判断，
例如如果要测定蔬菜产地环境的水质，可以首先采用低浓度重铬酸钾，如果加完硫酸溶液变绿，这个时候说明浓度不合适，要进行稀释或者采用高浓度重铬酸钾，
如果颜色特别绿，这时候滴加两滴指示剂，溶液可能已经变成砖红色，说明样品浓度很高，建议直接采用高浓度重铬酸钾，
如果颜色不是特别绿，可以将样品进行一定的稀释，已加酸后不变绿为宜，这样的话就应该不会超过50mg/L.
总之，加完硫酸以后溶液的颜色可以很好的判断样品浓度高低
个人愚见，我们把方法改了一下，这种国标做的不多~

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zyl3367898

第5楼2013/09/03

应助达人

这个方法好，加完硫酸看颜色，这样就不用COD熬两个小时，最后一滴傻眼，还得重做。原创的魅力在于写出困惑，得到帮助。谢谢4楼，下个月还有环评可以试试。

0

精
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nphfm2009

第6楼2013/09/04

应助达人

加完重铬酸钾-硫酸液就可以判断水样化学耗氧量的高低了

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sgxy

第7楼2013/09/04

怎么判断，请指教！
nphfm2009(nphfm2009) 发表:加完重铬酸钾-硫酸液就可以判断水样化学耗氧量的高低了

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sgxy

第8楼2013/09/04

测定化学需氧量，有时候确实随机性很大

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名字长了容易引起注意

第9楼2013/09/04

应助达人

重铬酸钾法用的回流装置和这个不一样啊，你这个是什么装置？

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sgxy

第10楼2013/09/04

COD加热回流装置啊，用的是空气冷凝管，不是水冷。环保吧，节能吧。
名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:重铬酸钾法用的回流装置和这个不一样啊，你这个是什么装置？

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