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地下水质分析磷酸盐的测定

水质检测

  • 磷铋钼蓝分光光度法测定磷酸盐,最后显色为什么颜色越来越深(包括空白),试剂配置和操作步骤我都是按方法来的。感觉在加入硝酸铋之前,样品颜色就在变化了,加了之后高浓度点马上变深,低浓度点放一段时间也变墨水,这是什么原因呀?
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  • dahua1981

    第1楼2021/09/03

    应助达人

    溶液颜色不断加深,是因为形成了蓝色的悬浊液,而且越来越多,其原因如下:
    利用强氧化剂过硫酸钾加热消解水样,将水样中各种形式的磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原成蓝色络合物,用分光光度计比色测定。所以,没加硝酸铋之前就有蓝色,说明体系中存在试剂和器皿污染的可能

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  • ztyzb

    第2楼2021/09/03

    应助达人

    楼主,根据GB/T 11893-1989总磷钼酸铵分光光度法测定的原理,硝酸铋是否加入不影响最终显蓝色,楼主空白越来越深说明有纯水、器皿或者试剂中有磷,楼主考虑以下两个方面原因:1、DZ/T 0064.61中标准系列是以磷酸根计,楼主是否稀释成以磷计?2、楼主单独拿空白做下正交试验,从纯水(和娃哈哈怡宝等比对)、器皿、试剂(抗环血酸、硝酸铋、钼酸铵分别替换)查找,楼主可以主要考虑浓硫酸的问题,因为我们前段时间刚遇到了优级纯浓硫酸含磷的问题,换了批号就好了。

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  • Ins_e9f5478e

    第3楼2021/09/04

    这个标准需要加硝酸铋吗?我好像从来没加过??

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  • 兮三月

    第4楼2021/09/06

    是以磷酸根记。硫酸平时做总磷都没有问题。你做过地下水的这个方法吗

    ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主,根据GB/T 11893-1989总磷钼酸铵分光光度法测定的原理,硝酸铋是否加入不影响最终显蓝色,楼主空白越来越深说明有纯水、器皿或者试剂中有磷,楼主考虑以下两个方面原因:1、DZ/T 0064.61中标准系列是以磷酸根计,楼主是否稀释成以磷计?2、楼主单独拿空白做下正交试验,从纯水(和娃哈哈怡宝等比对)、器皿、试剂(抗环血酸、硝酸铋、钼酸铵分别替换)查找,楼主可以主要考虑浓硫酸的问题,因为我们前段时间刚遇到了优级纯浓硫酸含磷的问题,换了批号就好了。

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  • 兮三月

    第5楼2021/09/06

    DZ/T0064.61-2021

    Ins_e9f5478e(Ins_e9f5478e) 发表:这个标准需要加硝酸铋吗?我好像从来没加过??

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  • 兮三月

    第6楼2021/09/06

    关键这个方法我也没做过,现在在扩项,如果加了某个试剂导致变蓝,就可以认为这个试剂有污染吗?因为变蓝的过程很奇怪,有的快当时就变色了,有的慢放十几分钟才变深色,不像是受到污染

    dahua1981(dahua1981) 发表:溶液颜色不断加深,是因为形成了蓝色的悬浊液,而且越来越多,其原因如下:利用强氧化剂过硫酸钾加热消解水样,将水样中各种形式的磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原成蓝色络合物,用分光光度计比色测定。所以,没加硝酸铋之前就有蓝色,说明体系中存在试剂和器皿污染的可能。

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  • 老兵

    第7楼2021/09/06

    应助达人

    连空白的颜色都较深,往往是所用玻璃器皿用洗洁精或洗衣粉洗过,也可能是试剂被污染或混有含磷杂质。

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  • 兮三月

    第8楼2021/09/06

    应该不是哦

    老兵(wangliqian) 发表:连空白的颜色都较深,往往是所用玻璃器皿用洗洁精或洗衣粉洗过,也可能是试剂被污染或混有含磷杂质。

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  • 兮三月

    第9楼2021/09/06

    找到原因了,感谢各位

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  • Ins_1a82b79a

    第10楼2021/09/15

    什么原因,我现在和你一样

    兮三月(Insm_358985ed)发表:找到原因了,感谢各位

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