CEM MARS5微波消解方法(SI3N4)优化

waterecho

2013/09/04

私聊

微波消解

因之前消解氮化硅时总会有消解不彻底出现，表面会浮游一层油脂一样的杂质，对分析结果影响很大，并且经常将雾化器堵死，通过改善微波消解参数，对氮化硅粉料彻底消解。

首先介绍一下氮化硅粉料的特性;

粒度特征：0.2um～10um

氮化硅硬度高熔点高结构稳定，膨胀系数小，抗氧化和抗金属侵蚀性能非常好的集物理热学和化学的优良性能为一体的高级材料，我司目前用作陶瓷材料涂覆表面粉料，对氮化硅化学元素性能要求较高。

前处理过程无需过分研磨即可，用玛瑙研钵轻轻研磨至细滑即可，称取1g样品进行消解。

下图为消解以后的对比，从左至右后两瓶明显有消解不彻底现象，尤其在主控罐更为明显。

消解后浑浊样品曾用滤纸过滤，效果较为明显，但是在过滤过程中引入其他杂质导致测试不准。故用滤纸过滤方法不可取。

CEM MARS微波消解方法(SI3N4)优化
CEM MARS微波消解方法(SI3N4)
样品：SI3N4
消解罐：HP500，12个
试剂：2ml硝酸 10mlHF
样品量：1g
仪器条件：MARS
操作过程推荐：加硝酸2ml 10mlHF

控制模式：升压
步骤	最大功率	%功率	爬升时间	压力	温度	保持时间
			(min)	(psi)	(℃)	(min)
1	1600W	100	20	185	200	5

参数变更后：

控制模式：升压
步骤	最大功率	%功率	爬升时间	压力	温度	保持时间
步骤	最大功率	%功率	(min)	(psi)	(℃)	(min)
1	1600W	100	25	185	220	5

更改了爬升时间和温度后，效果较为明显，如果有可能适当的再次升高温度，效果或许会更好，基于微波消解的温度上限300℃，目前不知有升温超过250℃，考虑到许多因素暂未尝试继续升温。

消解后的样品：

以上版权所有，仅供分享！

PS:是否有一种可以更好的过滤方法来消除消解产生的沉淀而又不影响测试结果，还需要向大家请教！之前在版块里有人提到针式过滤器，如下图；可以过滤3.5微米的杂质，未曾尝试过，有机会可以做一下。还希望用过的同行帮忙推荐个牌子。

附件：

微波消解学习篇2.doc

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透明

第1楼2013/09/04

为什么没参加原创大赛呢？

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waterecho

第2楼2013/09/04

感觉技术含量不高。。。呵呵只是尝试参数的变更，如果能从根本上排除消解不彻底的话就好了。
透明(zsj201204) 发表:为什么没参加原创大赛呢？

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kandengren

第3楼2013/09/06

可以继续优化，多照些照片，你摸索的过程也是大家一起学习的过程，可以参加原创大赛，让大家一起涨涨知识
洛神的忧伤(waterecho) 发表:感觉技术含量不高。。。呵呵只是尝试参数的变更，如果能从根本上排除消解不彻底的话就好了。

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lengmiang

第4楼2013/09/06

羡慕呀，俺们公司就没有这高级玩意，不然俺也尝试一把用微波消解仪消解样品是一种怎么样的感受。

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守一

第5楼2013/09/06

版友也可以来几篇吧
kandengren(kandengren) 发表:可以继续优化，多照些照片，你摸索的过程也是大家一起学习的过程，可以参加原创大赛，让大家一起涨涨知识

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洛神的忧伤

第6楼2013/09/09

呵呵也许习惯成自然吧，没觉得有什么高明之处，可能在安全性能方面会比国内产品做得更到位吧，毕竟密闭环境下升温加压是个危险的事。希望您在以后的工作中可以接触到吧。
lengmiang(lengmiang) 发表:羡慕呀，俺们公司就没有这高级玩意，不然俺也尝试一把用微波消解仪消解样品是一种怎么样的感受。