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我的第一次层析柱制作

尘

2013/09/07
环境监测

私聊

前处理综合讨论

佛罗里土净化柱的标准制作方法

一般层析用的都是100~200目的，实验室里没有，只好用这个代替

按照标准订制的层析柱

左边是活性炭层析柱、右边是佛罗里土层析柱

由于第一次用没有经验，层析柱的活塞上没有加砂芯，所以只好买玻璃棉了，结果国药现在没有卖了，进口的也比较贵，这个是找了好久才买到的国产货

下面制作开始：

先填点玻璃棉，用长的螺丝刀捅进

这个大家估计是没见过吧，双联橡皮球

用这个将玻璃棉吹到底部，很方便，刚开始试了好多办法的

按照标准下面应该是加入正己烷了，不过开始时我想先加入液体就会将管道弄湿，再加无水硫酸钠和佛罗里土会被管壁给吸附住，所以我自作主张就先加入了无水硫酸钠和佛罗里土，最后才加正己烷。

结果第一次制作的层析柱就是这样的，好悲剧

手摸摸管壁，有点热，可能是正己烷和固体颗粒物放热导致产生了空隙

俗话说：吃一堑长一智。

我只好按照标准从新制作了，先加正己烷

发现加入正己烷刚好到管道口，倒入无水硫酸钠刚好能全部流入管道中，如下图

用镊子轻轻敲打管壁，是颗粒物尽量完全沉淀至底部

最后很顺利的完成了整根层析柱的填充

比较下两根不同方法制作的差别吧，果然还是右边那根标准方法制作的给力啊

最后就是用这个双联橡皮球控制层析液流速的，毕竟层析液自然流动的速度不敢恭维，若无外力将大大浪费实验时间

还有一点不好的地方就是这个玻璃活塞会漏液，看看这橡皮筋已经被正己烷给融化了。

虽然现在有很多商品化的净化小柱，但自己制作总能学到不一样的东西吧。

最后总结一下此次制作所得：

1.标准方法都是智慧的结晶，所以我们首先还是依照方法去试验，若不好再自己改进，不要一开始就走了弯路，浪费宝贵时间。

2.层析柱最好订制砂芯，这样就可以不用玻璃棉来保护活塞了。

3.层析柱活塞最好采用聚四氟乙烯材质，比较密闭不漏液

精
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私聊

千层峰

第1楼2013/09/07

一般湿法装柱效果较好！

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透明

第2楼2013/09/07

自己做过才知道经验啊，一般如无必要，还是照标准做的好~

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尘

第3楼2013/09/07

实践了才知道啊
千层峰(jxyan) 发表:一般湿法装柱效果较好！

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守一

第4楼2013/09/08

学习了，没有做过这方面的工作

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hbnjzx

第5楼2013/09/10

清洗这种层析住更是使用的关键

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尘

第6楼2013/09/12

是用溶剂多冲洗几遍就可以了吧
hbnjzx(hbnjzx) 发表:清洗这种层析住更是使用的关键

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odiotboy

第7楼2013/09/12

我们自己也制作层析柱，用的是干净的8*200MM的玻璃滴管，首先用镊子镊取少量的玻璃棉捅入底部，这个步骤很重要，否则会之后的添加物会漏出，然后加入少量的无水硫酸钠，再加入硅胶，然后再上部再加入少许无水硫酸钠，在样品需要过柱的时候，先用指定的化学试剂（比如正己烷）冲洗至一定量（废弃），然后将样品加入，然后逐步加入要求的化学试剂至一定量（收集），然后再进行下一步操作，制作方法很简单，不像楼主这么复杂。使用完毕，直接做危险废弃物扔掉就可以了，不存在清洗的问题，每次都用新的，不存在污染的问题。