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【求助】GCMS的重现性不好

气质联用(GCMS)

  • 悬赏金额:10积分状态:已解决
  • 安捷伦7890A-5975 gcMS气质联用仪器,用来做塑化剂的,以前做样品,重现性特别好,最近一段时间,怎么做重现性都不行,这是为什么呢?还请大家多多关注……

荆棘鸟之歌 2013/09/12

[quote]原文由 [b]daydream(daydream)[/b] 发表: [quote]原文由 [b]荆棘鸟之歌(ptzxasd)[/b] 发表: 先做一下常规维护 换衬管 隔垫,然后调谐看看电压,是不是离子源需要清洗[/quote] 请教一下,离子源拆卸了之后,清洗的步骤大概是什么呢?[/quote] [font='Times New Roman'][size=12pt]1. [/size][/font][font=宋体][size=12pt]向少量铝粉中加入去离子水,调成均匀而浓稠的浆状。[/size][/font] [font='Times New Roman'][size=12pt]2.[/size][/font][font=宋体][size=12pt]用棉签将少量的铝粉浆状物涂在金属组件表面。摩擦去除表层附着的材料后,可获得光洁的金属表面。[/size][/font][font=宋体][size=12pt]最容易受污染的部件有离子源源体、推斥极和拉出极透镜。清洗这些部件时需要格外小心。[/size][/font] [font='Times New Roman'][size=12pt]3. [/size][/font][font=宋体][size=12pt]用去离子水冲洗所有部件。尽可能将铝粉清除干净。[/size][/font] [font='Times New Roman'][size=12pt]4. [/size][/font][font=宋体][size=12pt]将冲洗后的部件全部放在烧杯中,加入去离子水浸没所有部件,超声清洗[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12pt]5[/size][/font][font=宋体][size=12pt]分钟。[/size][/font] [font='Times New Roman'][size=12pt]5.[/size][/font][font=宋体][size=12pt]使用金属镊子将部件从装有水的烧杯中小心地取出来,浸入一个装有甲醇(农残或[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12pt]HPLC[/size][/font][font=宋体][size=12pt]级)的烧杯中。超声清洗[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12pt]5[/size][/font][font=宋体][size=12pt]分钟。[/size][/font] [font='Times New Roman'][size=12pt]6.[/size][/font][font=宋体][size=12pt]使用金属镊子将部件从装有甲醇的烧杯中小心地取出来,浸入一个装有丙酮(农残或[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12pt]HPLC[/size][/font][font=宋体][size=12pt]级)的烧杯中。超声清洗[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12pt]5[/size][/font][font=宋体][size=12pt]分钟。[/size][/font] [font='Times New Roman'][size=12pt]5.[/size][/font][size=12pt]使用金属镊子将部件从装有丙酮的烧杯中小心地取出来,浸入一个装有丙酮(农残或[/size][font='Times New Roman'][size=12pt]HPLC[/size][/font][size=12pt]级)的烧杯中。超声清洗[/size][font='Times New Roman'][size=12pt]5[/size][/font][size=12pt]分钟。[/size] [font='Times New Roman'][size=12pt]6.[/size][/font][size=12pt]使用金属镊子将部件从装有正己烷的烧杯中小心地取出来,浸入一个装有正己烷(农残或[/size][font='Times New Roman'][size=12pt]HPLC[/size][/font][size=12pt]级)的烧杯中。超声清洗[/size][font='Times New Roman'][size=12pt]5[/size][/font][size=12pt]分钟[/size] [size=12pt]7.用干净锡纸包住,[/size][size=16px]置于GC[font=宋体]炉箱内烘干后再组装回去。[/font][/size]

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  • 千层峰

    第1楼2013/09/09

    极可能是离子源或进样口脏了,你多久没维护这两个部位了?

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  • 荆棘鸟之歌

    第2楼2013/09/09

    先做一下常规维护 换衬管 隔垫,然后调谐看看电压,是不是离子源需要清洗

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  • 蓝是那么的天

    第4楼2013/09/09

    应助达人

    稳定性降低多少仪器委会不到位,最大两个影响点是进样口和离子源。

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  • cgh20080808

    第5楼2013/09/10

    应该是进样口或进样有问题

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  • daydream

    第6楼2013/09/12

    进样口维护了,离子源倒是没有洗过,上次换灯丝的时候,看到离子源上都有灯丝烧坏留下的黑色污渍,但是急着做样品,就没有清洗,我觉得也有可能是离子源脏了。还有我们的气瓶里面的气体也快没了,但是新的气瓶还没有到,不知道这个有没有影响?

    千层峰(jxyan) 发表:极可能是离子源或进样口脏了,你多久没维护这两个部位了?

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  • daydream

    第7楼2013/09/12

    请教一下,离子源拆卸了之后,清洗的步骤大概是什么呢?

    荆棘鸟之歌(ptzxasd) 发表:先做一下常规维护 换衬管 隔垫,然后调谐看看电压,是不是离子源需要清洗

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  • 荆棘鸟之歌

    第8楼2013/09/12

    1. 向少量铝粉中加入去离子水,调成均匀而浓稠的浆状。

    2.用棉签将少量的铝粉浆状物涂在金属组件表面。摩擦去除表层附着的材料后,可获得光洁的金属表面。最容易受污染的部件有离子源源体、推斥极和拉出极透镜。清洗这些部件时需要格外小心。

    3. 用去离子水冲洗所有部件。尽可能将铝粉清除干净。

    4. 将冲洗后的部件全部放在烧杯中,加入去离子水浸没所有部件,超声清洗5分钟。

    5.使用金属镊子将部件从装有水的烧杯中小心地取出来,浸入一个装有甲醇(农残或HPLC级)的烧杯中。超声清洗5分钟。

    6.使用金属镊子将部件从装有甲醇的烧杯中小心地取出来,浸入一个装有丙酮(农残或HPLC级)的烧杯中。超声清洗5分钟。

    5.使用金属镊子将部件从装有丙酮的烧杯中小心地取出来,浸入一个装有丙酮(农残或HPLC级)的烧杯中。超声清洗5分钟。

    6.使用金属镊子将部件从装有正己烷的烧杯中小心地取出来,浸入一个装有正己烷(农残或HPLC级)的烧杯中。超声清洗5分钟

    7.用干净锡纸包住,置于GC炉箱内烘干后再组装回去。

    daydream(daydream) 发表:请教一下,离子源拆卸了之后,清洗的步骤大概是什么呢?

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  • 千层峰

    第9楼2013/09/12

    还剩多少氦气?我这剩1mp就不做样了。

    daydream(daydream) 发表:进样口维护了,离子源倒是没有洗过,上次换灯丝的时候,看到离子源上都有灯丝烧坏留下的黑色污渍,但是急着做样品,就没有清洗,我觉得也有可能是离子源脏了。还有我们的气瓶里面的气体也快没了,但是新的气瓶还没有到,不知道这个有没有影响?

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  • daydream

    第10楼2013/09/12

    还剩大概1.5MPa

    千层峰(jxyan) 发表:还剩多少氦气?我这剩1mp就不做样了。

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