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菠菜粉铅测量审核,干扰如何消除啊?求高人指教

jangler

2013/09/09

食品重金属及有害元素检测

0.2g样,加硝酸氢氟酸微波消解,定容至10ml,我们用磷酸二氢氨加硝酸镁,硝酸镁加硝酸钯分别作基改都实验过了.石墨炉测菠菜粉样品峰根本就调不好.不是出倒峰就是出不规则的峰.对11个PPM的菠菜粉等其它质量控制样品都可以测好,就这个菠菜粉,连标准加入法都测不好.真是水平有限啊!连MS都感觉有明显干扰,哪位高人能指教哈?

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nphfm2009

第1楼2013/09/10

应助达人

连MS都感觉有明显干扰，能否再具体说下

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huangza

第2楼2013/09/10

应助达人

消解出来的样品怎样？澄清吗？还有石墨炉的升温程序贴上来看看

0

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jangler

第3楼2013/09/10

升温程序：
110 30s
140 10s 20s
450 5s 15s
1100 5s 15s
1700 5s
2400 1s 2s
原子化温度如果到1900，样品就会出倒峰。
样品只有在0.2g到50ml，才能出很小的峰，而定容至10ml或25ml，基本上出的峰就不具重现性了。

0

jangler

第4楼2013/09/10

样品消化没有问题，澄清透明，不加氢氟酸就会有大量沉淀

0

huangza

第5楼2013/09/11

应助达人

氢氟酸要注意赶酸
jangler(jangler) 发表:样品消化没有问题，澄清透明，不加氢氟酸就会有大量沉淀

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huangza

第6楼2013/09/11

应助达人

灰化1100？有点高。还有定容体积小，按理是浓度会高些。峰型是怎样的，背景值怎样？
jangler(jangler) 发表:升温程序：
110 30s
140 10s 20s
450 5s 15s
1100 5s 15s
1700 5s
2400 1s 2s
原子化温度如果到1900，样品就会出倒峰。
样品只有在0.2g到50ml，才能出很小的峰，而定容至10ml或25ml，基本上出的峰就不具重现性了。

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water2928012

第7楼2013/09/12

还是条件没有没设定好吧，或者是酸赶的不好，你再排除一下

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lancelu

第8楼2016/01/25

楼主最后怎么解决的呀？我也遇到这样问题
water2928012(water2928012)发表:还是条件没有没设定好吧，或者是酸赶的不好，你再排除一下

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李三疯

第9楼2016/01/31

应助达人

赶酸不彻底吧

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lancelu

第10楼2016/02/01

感觉不像啊，我分别用了湿法和高压罐消解，把酸赶的0.5Ml左右了（冒白烟又烧了一会儿），结果都差不多，氘灯背景跟总峰差不多高了。难道把酸要赶的一点都没吗？
李三疯(lm2001-66) 发表:赶酸不彻底吧

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